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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-21 22:17:39
第二段是丙烯酰胺类的,之前用旧的AIBN接上过40段,用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了...

把AIBN重结晶一下,
21楼2016-01-22 15:53:06
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hemanruc

金虫 (小有名气)

除了重结晶AIBN还有其他注意的吗?
22楼2016-01-22 16:48:54
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履霜握冰

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
GPC测分子量很不靠谱,鉴于你之前能够聚上之后不行了,说明问题出在引发剂上,话说你的AIBN前后是在同一个试剂公司买的吗?
23楼2016-01-22 18:53:27
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by lanye6209 at 2016-01-22 09:32:38
第一,你的第二段单体有没有纯化过?
第二,你最好做核磁确定接了多少第二段,端基只用来测第一段分子量,然后在第一段中找到一个标准峰用来测第二段,通过对比就可以得到第二段接了多少,
第三,如果你第一段是粉 ...

我的CTA端基在核磁上氢原子峰很弱,甲基上的氢也和其他混在一起,也可能是我找错了,这是我的CTA
RAFT聚合第二段转化率极低



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迷时师度,醒时自悟
24楼2016-01-22 19:19:01
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by 履霜握冰 at 2016-01-22 18:53:27
GPC测分子量很不靠谱,鉴于你之前能够聚上之后不行了,说明问题出在引发剂上,话说你的AIBN前后是在同一个试剂公司买的吗?

不是同一个公司,之前用的重结晶过,鉴于现在用的是新买的百灵威的,所以没有重结晶

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迷时师度,醒时自悟
25楼2016-01-22 19:20:52
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by lanye6209 at 2016-01-22 09:32:38
第一,你的第二段单体有没有纯化过?
第二,你最好做核磁确定接了多少第二段,端基只用来测第一段分子量,然后在第一段中找到一个标准峰用来测第二段,通过对比就可以得到第二段接了多少,
第三,如果你第一段是粉 ...

另外第二段单体是纯化过的,除去阻聚剂的

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迷时师度,醒时自悟
26楼2016-01-22 19:21:52
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790119527

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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可以先用你的RAFT试剂直接去和你第二段单体反应,用同样的AIBN,看能不能反应。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
27楼2016-01-23 04:46:43
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-22 19:19:01
我的CTA端基在核磁上氢原子峰很弱,甲基上的氢也和其他混在一起,也可能是我找错了,这是我的CTA

...

你这个就直接用苯环上的氢就可以了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
在路上走走看看
28楼2016-01-23 08:32:32
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by 790119527 at 2016-01-23 04:46:43
可以先用你的RAFT试剂直接去和你第二段单体反应,用同样的AIBN,看能不能反应。

恩,可以试试,然后再接PMMA这样吗?还想请教您,假如我想用第二段单体合成50段的大分子CTA,比例要加多少合适呢?单体/CTA/AIBN=100/1/0.2这样合适吗?
迷时师度,醒时自悟
29楼2016-01-23 09:50:38
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by lanye6209 at 2016-01-23 08:32:32
你这个就直接用苯环上的氢就可以了
...

合成第一段PMMA之后,苯环上的氢还能看到,接上第二段之后苯环上的就很弱很弱基本看不见了,这怎么破。。
迷时师度,醒时自悟
30楼2016-01-23 09:54:28
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