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莫急莫等

新虫 (小有名气)

[求助] RAFT聚合第二段转化率极低 已有6人参与

小妹RAFT新手,组里也没有做聚合的,用RAFT合成嵌段聚合物,这一个多月了,第二段总是只接上一点点,根本没办法控制第二段的嵌段数,各位帮帮忙吧
我是按照CTA/引发剂/MMA=1:0.2:50,65℃,12h,合成嵌段聚合物的第一段,得到粉色聚合物GPC测得Mw=19866,PDI=1.11,然后按照大分子链转移分子/引发剂/单体=1:0.2:150比例,再加入和单体体积比1:1的DMF,65℃,12h,合成第二段,得到淡黄色的聚合物GPC测得Mw=20838,PDI=1.14;
问题:1、怎样控制各物质的比例来控制第二段的嵌段数呢?比如我想接上几十段,而不是现在的四五段
2、各位可不可以推荐一些比较经典的文献,看了一些云里雾里的,求指点
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迷时师度,醒时自悟
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履霜握冰

新虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-22 19:20:52
不是同一个公司,之前用的重结晶过,鉴于现在用的是新买的百灵威的,所以没有重结晶
...

那还是重结晶试一下吧,再不行还是在之前那个公司买吧,有时候是这样,试剂换一个公司之后怎么也做不出来

发自小木虫Android客户端
31楼2016-01-23 14:53:45
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shakete

金虫 (正式写手)

第二段单体是什么,然后几十段只能说非常难

发自小木虫Android客户端
3楼2016-01-21 22:02:31
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shakete at 2016-01-21 22:02:31
第二段单体是什么,然后几十段只能说非常难

第二段是丙烯酰胺类的,之前用旧的AIBN接上过40段,用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了
迷时师度,醒时自悟
4楼2016-01-21 22:17:39
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-01-22 09:58:32
引用回帖:
4楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-21 22:17:39
第二段是丙烯酰胺类的,之前用旧的AIBN接上过40段,用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了...

那就是gpc有问题,1/50 cta/mma百分百转化,分子量也就5000你这19000了

发自小木虫Android客户端
5楼2016-01-21 22:20:36
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