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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 三重四级杆定量
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天使的羽毛

银虫 (小有名气)

[求助] 三重四级杆定量 已有3人参与

大家有谁用三重四级杆质谱对黄芪甲苷定量啊？我最近在做这个东西，发现黄芪甲苷在SIM的正负离子模式下的响应都很好，但是不管怎么调节质谱参数都扫不到它的碎片离子，大家给点建议啊？急急急
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1楼 2016-01-19 08:16:00
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wit2009

木虫 (著名写手)
Tic定性，sim定量

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2楼2016-01-19 08:18:53
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天使的羽毛

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wit2009 at 2016-01-19 08:18:53
Tic定性，sim定量

MRM定量，但是怎么都测不到他的碎片离子，无法定量

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3楼2016-01-19 08:21:26
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天使的羽毛 at 2016-01-19 08:21:26
MRM定量，但是怎么都测不到他的碎片离子，无法定量
...

你用MRM，是怎么设离子对的呢？你有没有做过Fullscan?
你的MRM的条件是什么？Dwell Time和 CE值？ 有没有查过其他文献里的参数？
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4楼2016-01-19 11:57:28
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一枝潇洒

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

QQQ是ESI离子源吗？选用的是SIM模式还是MRM模式？如果没有碎片是否设定的裂解电压过小，或者选择的模式不对。
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5楼2016-01-23 16:52:16
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天使的羽毛

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2016-01-19 11:57:28
你用MRM，是怎么设离子对的呢？你有没有做过Fullscan?
你的MRM的条件是什么？Dwell Time和 CE值？ 有没有查过其他文献里的参数？...

先做full scan找出来的母离子，CE从最小一直调到找不到母离子，都没有看到碎片离子，另外Dwell怎么设？我通常都调节使成为2 cycles/s左右～

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6楼2016-01-25 08:30:12
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 天使的羽毛 at 2016-01-25 08:30:12
先做full scan找出来的母离子，CE从最小一直调到找不到母离子，都没有看到碎片离子，另外Dwell怎么设？我通常都调节使成为2 cycles/s左右～
...

Fullscan可以看到全扫质谱图，肯定不止只有一个母离子吧？那你选得母离子是哪一个呢？一般可以选出来几对离子。
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7楼2016-01-25 10:31:56
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lannyxue

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 天使的羽毛 at 2016-01-25 08:30:12
先做full scan找出来的母离子，CE从最小一直调到找不到母离子，都没有看到碎片离子，另外Dwell怎么设？我通常都调节使成为2 cycles/s左右～
...

2太小了，至少大于3.5吧。

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8楼2016-01-25 13:23:24
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TrickyVick

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1. 你最低m/z用的多少？ 太高的话看不到？

2. mz range正常的话把 Q value一点点上去再试

3.还不行的话找个别的东西看看你们MS2是不是挂了

4.看看人家的条件或者去信问：
Wang, Li, et al. "An efficient, sensitive and accurate method for the detection of astragaloside IV in Chinese functional spirit by ultra-performance liquid chromatography–quadrupole-orbitrap mass spectrometry." Analytical Methods 7.24 (2015): 10199-10206.
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9楼2016-03-09 18:21:56
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