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152 g (2.0 Mol) Thioharnstoff werden in 500 ccm heilβem Wasser gelöst. Zu der siedenden Lösung werden unter Rühren portionsweise insgcsamt 175 g (2.2 Mol) Kupfer(Ⅱ)-oxid gegeben und anschlieβend noch 4 Stdn. zum Sicden erhitzt. Danach werden das abgeschiedene Kupfcr(Ⅱ)-sulfid und das überschüssige CuO heilβ abfiltriert, mit heilβem Wasser nachgewaschen und die Lösung bis zur beginnenden Kristallisation cingeengt. Man erhält 77 g(92%) farblose Prismen vom Schmp. 206-208℃ (Lit.8): 209℃). CzH4N4 (84.1) Ber. C 28.57 H 4.80 N 66.64 Gef. C 28.18 H 4.76 N 66.55 Die Mutterlauge enthält noch etwas Dicyandiamid sowie Thioharnstoff. |
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jiangguofeng
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fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-20 11:04:57
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将152克(2.0摩尔)硫脲溶解于500毫升热水中。搅拌的同时将总共175克(2.2摩尔)的氧化铜逐份地放入这种沸腾下的溶液中，随后再加热4小时的时间至沸腾。然后, 热过滤出硫化铜和过量的CuO,用热水洗，将溶液浓缩至开始结晶。得到77克(92%)无色的棱晶,熔点206-208℃(文献8):209℃209℃)。 CzH4N4 (84.1) 计算值C 28.57 H 4.80 N 66.64 实测值C 28.18 H 4.76 N 66.55 母液中仍含有一些双氰胺和硫脲。 |
2楼2016-01-19 12:34:59
3楼2016-01-26 15:19:50
