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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂、硅胶柱上样问题
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良辰1314521

新虫 (小有名气)

[求助] 大孔树脂、硅胶柱上样问题 已有2人参与

本人在分植物正丁醇层化合物，主要为黄酮类化合物，不晓得上硅胶柱好还是大孔树脂，如果上大孔树脂柱，怎么上样，样品用什么溶，样品和大孔树脂比例为多少，样品溶液和大孔树脂比例为多少，谢谢啦
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1楼 2016-01-11 21:10:51
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
良辰1314521: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2016-01-12 08:25:19
黄酮类看你有无糖苷和有几个糖苷了，如果是不含糖苷建议硅胶柱，如果是苷类就用大孔
使用大孔树脂柱一般是非极性的，有十来种型号，如D101大孔树脂，预处理好的（自己查怎么预处理）水中大孔树脂柱把水面放到和固定相顶端持平后加样品的水溶液，以极低流速再放到持平，静置30分钟，开始过柱，一般上样量不超过0.2倍柱体积否则会漏下来。过柱的时候从水开始，洗掉糖和鞣制还有无机盐，然后根据需要升高乙醇浓度
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2楼2016-01-11 21:41:07
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良辰1314521

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-11 21:41:07
黄酮类看你有无糖苷和有几个糖苷了，如果是不含糖苷建议硅胶柱，如果是苷类就用大孔
使用大孔树脂柱一般是非极性的，有十来种型号，如D101大孔树脂，预处理好的（自己查怎么预处理）水中大孔树脂柱把水面放到和固定 ...

请教一下，上样量不超过0.2倍柱体积指的是干重还是水溶液
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3楼2016-01-12 08:27:28
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

当然溶液了，大孔不能干法上

发自小木虫IOS客户端
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4楼2016-01-12 08:58:20
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良辰1314521

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-12 08:58:20
当然溶液了，大孔不能干法上

正丁醇层中，水不溶的物质一般怎么处理
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5楼2016-01-12 12:31:49
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 良辰1314521 at 2016-01-12 12:31:49
正丁醇层中，水不溶的物质一般怎么处理...

水不溶的一般就硅胶柱了，大孔易发生死吸附
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6楼2016-01-12 13:40:17
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
良辰1314521: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-15 08:08:32
上打孔树脂AB-B，我实验室一个师兄也是做黄酮的。上个树脂，跑个液相，直接上凝胶，用甲醇水洗脱。再就是半制备就可以，还是很好分的，也很快。
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7楼2016-01-13 20:29:25
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良辰1314521

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 476054377 at 2016-01-13 20:29:25
上打孔树脂AB-B，我实验室一个师兄也是做黄酮的。上个树脂，跑个液相，直接上凝胶，用甲醇水洗脱。再就是半制备就可以，还是很好分的，也很快。

嗯，谢谢，那请教一下，上树脂的料液比是多少，正丁醇中水不溶的怎么办
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8楼2016-01-15 08:10:00
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阿佳water

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-12 13:40:17
水不溶的一般就硅胶柱了，大孔易发生死吸附...

那么水不溶解物质要怎么分离？
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挺快乐的
9楼2017-02-22 14:47:32
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