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canonlxy

新虫 (初入文坛)

[求助] 大气细颗粒物重金属分析的前处理过程 已有1人参与

老板想要做大气颗粒物的重金属组分分析,但是我们主要方向更偏重于理论,所以对于实验也不是特别清楚。
我们现在用特氟龙膜收集了PM2.5,然后进行消解,最后上ICP-MS测重金属成分。具体过程是和合作组的师兄学习的。其中有如下几点问题:
1、我看文献里在消解过程都采用了混酸消解,至少是HF和HNO3,但是师兄教给我的方法只用了HNO3消解。不知道会不会有很大影响
2、消解的时候用了电热板加热,没有用微波消解。整个过程都是在106摄氏度消解的。但是我看很多文献里不同阶段有不同的温度。EPA方法中温度也都是控制在95加减5左右(具体不记得了),反正就是不沸腾加热消解,我们这个106摄氏度会不会太高了。
3、最后我们用仪器测试得到的结果中,Cr等几个金属的空白膜浓度大,所以减去空白膜之后出现负值。一直找不到什么原因。
4、想问下,我们实验中做了空白膜实验,要不要做空白对照(就是没有膜,只加试剂的那种)?空白对照实验的作用是什么呀?最后不都是直接减去空白膜就可以了么?

我们的实验过程是加了硝酸后,消解,消解到一定程度,再加硝酸,再消解,消解到还剩一点点的时候,加双氧水,消解,最后得到的一点点溶液过滤定容。然后稀释上样。这个过程是不是太随意了些?

刚入手实验,菜鸟一枚,也没有多少金币,所以只能悬赏1金币,还请各路大神理解,多多赐教!!!
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dldwh

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
canonlxy: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢你,我去找找这个帖子 2016-01-19 09:31:33
canonlxy: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-01-19 09:32:09
膜的原因吧,之前有人专门讨论过这个问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-01-13 22:18:23
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canonlxy

新虫 (初入文坛)

发帖子的时候不知道为啥从1个金币要求到5个金币····不说了,我去赚金币了·····
2楼2016-01-11 19:39:44
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swordgang

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

4楼2016-01-13 23:26:32
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加油戴华鑫

新虫 (初入文坛)

★ ★
vaughn: 金币+2, 给出方法 2016-02-03 21:04:22
5ml 硝酸+1.5ml氢氟酸(0.1 g 土壤)  微波消解至185度-200度左右,电热板赶酸至粘稠点状,去离子水定容。
5楼2016-02-03 10:54:25
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