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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 大气细颗粒物重金属分析的前处理过程
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canonlxy

新虫 (初入文坛)

[求助] 大气细颗粒物重金属分析的前处理过程 已有1人参与

老板想要做大气颗粒物的重金属组分分析，但是我们主要方向更偏重于理论，所以对于实验也不是特别清楚。
我们现在用特氟龙膜收集了PM2.5，然后进行消解，最后上ICP-MS测重金属成分。具体过程是和合作组的师兄学习的。其中有如下几点问题：
1、我看文献里在消解过程都采用了混酸消解，至少是HF和HNO3，但是师兄教给我的方法只用了HNO3消解。不知道会不会有很大影响
2、消解的时候用了电热板加热，没有用微波消解。整个过程都是在106摄氏度消解的。但是我看很多文献里不同阶段有不同的温度。EPA方法中温度也都是控制在95加减5左右（具体不记得了），反正就是不沸腾加热消解，我们这个106摄氏度会不会太高了。
3、最后我们用仪器测试得到的结果中，Cr等几个金属的空白膜浓度大，所以减去空白膜之后出现负值。一直找不到什么原因。
4、想问下，我们实验中做了空白膜实验，要不要做空白对照（就是没有膜，只加试剂的那种）？空白对照实验的作用是什么呀？最后不都是直接减去空白膜就可以了么？

我们的实验过程是加了硝酸后，消解，消解到一定程度，再加硝酸，再消解，消解到还剩一点点的时候，加双氧水，消解，最后得到的一点点溶液过滤定容。然后稀释上样。这个过程是不是太随意了些？

刚入手实验，菜鸟一枚，也没有多少金币，所以只能悬赏1金币，还请各路大神理解，多多赐教！！！
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1楼 2016-01-11 19:38:30
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canonlxy

新虫 (初入文坛)
发帖子的时候不知道为啥从1个金币要求到5个金币····不说了，我去赚金币了·····
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2楼2016-01-11 19:39:44
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dldwh

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
canonlxy: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢你，我去找找这个帖子 2016-01-19 09:31:33
canonlxy: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-01-19 09:32:09
膜的原因吧，之前有人专门讨论过这个问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2016-01-13 22:18:23
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swordgang

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
4楼2016-01-13 23:26:32
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加油戴华鑫

新虫 (初入文坛)
★ ★
vaughn: 金币+2, 给出方法 2016-02-03 21:04:22
5ml 硝酸+1.5ml氢氟酸（0.1 g 土壤）  微波消解至185度-200度左右，电热板赶酸至粘稠点状，去离子水定容。
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5楼2016-02-03 10:54:25
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加油戴华鑫

新虫 (初入文坛)
★
vaughn: 金币+1, 记得蒸干 2016-02-03 21:04:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by 加油戴华鑫 at 2016-02-03 10:54:25
5ml 硝酸+1.5ml氢氟酸（0.1 g 土壤）  微波消解至185度-200度左右，电热板赶酸至粘稠点状，去离子水定容。

记得消解前把沉降水蒸干
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6楼2016-02-03 10:55:35
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