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大气细颗粒物重金属分析的前处理过程 已有1人参与
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老板想要做大气颗粒物的重金属组分分析，但是我们主要方向更偏重于理论，所以对于实验也不是特别清楚。 我们现在用特氟龙膜收集了PM2.5，然后进行消解，最后上ICP-MS测重金属成分。具体过程是和合作组的师兄学习的。其中有如下几点问题： 1、我看文献里在消解过程都采用了混酸消解，至少是HF和HNO3，但是师兄教给我的方法只用了HNO3消解。不知道会不会有很大影响 2、消解的时候用了电热板加热，没有用微波消解。整个过程都是在106摄氏度消解的。但是我看很多文献里不同阶段有不同的温度。EPA方法中温度也都是控制在95加减5左右（具体不记得了），反正就是不沸腾加热消解，我们这个106摄氏度会不会太高了。 3、最后我们用仪器测试得到的结果中，Cr等几个金属的空白膜浓度大，所以减去空白膜之后出现负值。一直找不到什么原因。 4、想问下，我们实验中做了空白膜实验，要不要做空白对照（就是没有膜，只加试剂的那种）？空白对照实验的作用是什么呀？最后不都是直接减去空白膜就可以了么？ 我们的实验过程是加了硝酸后，消解，消解到一定程度，再加硝酸，再消解，消解到还剩一点点的时候，加双氧水，消解，最后得到的一点点溶液过滤定容。然后稀释上样。这个过程是不是太随意了些？ 刚入手实验，菜鸟一枚，也没有多少金币，所以只能悬赏1金币，还请各路大神理解，多多赐教！！！ |
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2楼2016-01-11 19:39:44
dldwh
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3楼2016-01-13 22:18:23
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