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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » xps与xrd结果不一致，求分析
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催化达人

金虫 (著名写手)

[求助] xps与xrd结果不一致，求分析 已有4人参与

xps表明处理后Fe2O3中Fe的结合能增大，说明Fe价态在处理后升高；但xrd表明处理后样品中出现较弱的Fe3O4的衍生峰，说明Fe价态降低了，这不与xps结果想矛盾吗？
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Just do it，done is better than perfect
1楼 2016-01-11 14:17:47
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kaku2010

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
催化达人(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流！ 2016-01-11 18:05:49
催化达人: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 谢谢~ 2016-03-07 19:32:12
XPS分析的是表层物质的情况，一般深度不超过10nm，而XRD可以分析的厚度为几十um，所以两者分析的深度是不一样的，两者结果不同，只能说明在深度方向上物质的种类是不同的，或者说价态不同，在表面上更容易氧化。
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喜欢小木虫的小木虫
5楼2016-01-11 16:27:52
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖！辛苦！ 2016-01-11 17:59:40
催化达人: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 谢谢~ 2016-03-07 19:32:21
前者说明元素价态变化，有可能三价把二价给掩盖了，建议楼主看看里面是否有二价铁存在；后者说明晶相，分析清楚四氧化三铁与三氧化二铁（有多种晶相）的晶相区别
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加油！
2楼2016-01-11 14:23:39
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PEPSI2012

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
催化达人: 金币+15, ★★★很有帮助, 多谢啦 2016-01-11 16:13:49
"xps表明处理后Fe2O3中Fe的结合能增大，说明Fe价态在处理后升高" Fe的结合能增大，说明高价态Fe的含量增大，这个没意见；
但是后半句“xrd表明处理后样品中出现较弱的Fe3O4的衍生峰，说明Fe价态降低了”，其中Fe3O4的峰是处理前没有，处理后才有是吗。那么XRD出现了Fe3O4的峰不正好和XPS一致吗？说明有二价的Fe向三价Fe转换了。
楼主为什么“出现较弱的Fe3O4的衍生峰”，就可以说“Fe价态降低了”，这个说法我不是太懂。
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你的学习一塌糊涂
3楼2016-01-11 14:50:33
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催化达人

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by PEPSI2012 at 2016-01-11 14:50:33
"xps表明处理后Fe2O3中Fe的结合能增大，说明Fe价态在处理后升高" Fe的结合能增大，说明高价态Fe的含量增大，这个没意见；
但是后半句“xrd表明处理后样品中出现较弱的Fe3O4的衍生峰，说明Fe价态降低了” ...

首先非常感谢层主的耐心回复！！！！可能我没说清楚，处理前样品xrd仅有Fe2O3的峰，说明样品中Fe是3价的；处理后样品中出现了Fe3O4（强度很低，但能看出来确实存在），可以间接说明处理后Fe的价态降低了（Fe3O4中Fe的价态低于3价）。这样xrd就与xps结果不一致了。
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Just do it，done is better than perfect
4楼2016-01-11 16:12:53
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