| 查看: 1521 | 回复: 5 | ||
[求助]
求分析：LiMnPO4+Fe(NO3)3+蔗糖在Ar中煅烧产物的确定 已有2人参与
|
|
我做的LiMnPO4的Fe的氧化物与C的混合包覆，材料电化学性能有提升。LiMnPO4+Fe(NO3)3+蔗糖在纯Ar中：300 1h,550 3h 煅烧。但是不知道怎么确定表面包覆的Fe的形式。（已经在写文章了，觉得自己做的很水，就是在别人的基础上瞎试，如果有还在做实验的朋友们看到的话建议大家多看看文献，有目的实验。） 1 XRD（10wt.%Fe(NO3)3）并无其他明显的Fe的化合物的峰。 2 包覆量（20wt.% (FeNO3)3）在相同条件和时间下煅烧后有能被吸铁石吸起的物质，但是XRD任然没有其他峰。（我怀疑是煅烧不完全） 3 XPS 测过小混合包覆量（2wt.%），Survey 全峰上并无扫描出Fe. 而且Fe2p单扫的机械噪音特备严重，结果基本不能用作判断。其他元素（O1s,Mn2P）的对应峰基本一致。 后来没办法就做了一个交叉实验的XRD：Fe(NO3)3+蔗糖；LMP+10wt.% Fe(NO3)3和LMP/C/Fe(NO3)3。结果是这样的：Fe(NO3)3+蔗糖的XRD对应完全对应Fe2O3，而其他均无对应的Fe的化合物的XRD（附上图片） 希望各位大神帮忙分析下，或者告诉我该看看哪方面的相关文献确定下表面的Fe的状态。会是Fe2O3吗（TEM在主体材料的表面有单独颗粒，晶面间距和Fe2O3 110晶面相近）？小弟不胜感激！谢谢各位  XRD对比.jpg  XPS Fe2p.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
Renlab@monash全奖博士机会，最后三天！
已经有0人回复
-
今年面上没有消息，想来是没了，散个金攒攒人品，为明年祈福
已经有698人回复
-
分析化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有251人回复
-
合肥工业大学854仪器技术综合专业课考研
已经有0人回复
-
27年电化学博士毕业，想找海外QS前50的高校读博后求推荐
已经有3人回复
-
27年电池/材料类博士申请
已经有2人回复
-
2027年博士申请或转博科研助理 求推荐
已经有1人回复
-
请问谁有2025最新影响因子Excel表？金币求助！
已经有53人回复
-
氯化钠与有机磺酸分离
已经有0人回复
-
瑞典-博后-固态电池-粘结剂-锂离子电池方向
已经有16人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
蓝孔雀
木虫 (正式写手)
- 应助: 230 (大学生)
- 金币: 5408.3
- 红花: 39
- 帖子: 907
- 在线: 111.7小时
- 虫号: 2895520
- 注册: 2013-12-26
- 性别: GG
- 专业: 无机材料化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
AU337(pengtao1203代发): 金币+7, 感谢分享 2015-11-27 00:32:52
感谢参与，应助指数 +1
AU337(pengtao1203代发): 金币+7, 感谢分享 2015-11-27 00:32:52
|
可以做高分辨透射再做一下元素分布，看下晶格条纹（如果能看见的话），另外有的电镜不给你做铁磁性材料的高分辨。判断价态最好就是XPS，出不来的话可能量太少或者射线没有打到。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2015-11-26 21:20:38
3楼2015-11-27 11:33:34
蓝孔雀
木虫 (正式写手)
- 应助: 230 (大学生)
- 金币: 5408.3
- 红花: 39
- 帖子: 907
- 在线: 111.7小时
- 虫号: 2895520
- 注册: 2013-12-26
- 性别: GG
- 专业: 无机材料化学
【答案】应助回帖
|
XPS的精度比EDX高很多，能做XPS就别做EDX了，你可以咨询下测试XPS的老师，看看怎样提高信号响应，你上面那个连个包都没有，峰太小甚至就是没有，最好重新测。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-11-29 23:31:35
louderbe
版主 (著名写手)
- ECEPI: 6
- 应助: 498 (硕士)
- 贵宾: 0.502
- 金币: 18308.4
- 散金: 363
- 红花: 89
- 沙发: 4
- 帖子: 1554
- 在线: 786.5小时
- 虫号: 2015772
- 注册: 2012-09-20
- 性别: GG
- 专业: 电化学
- 管辖: 电化学
5楼2015-11-30 08:56:07
6楼2015-12-01 19:42:56
