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求分析：LiMnPO4+Fe(NO3)3+蔗糖在Ar中煅烧产物的确定 已有2人参与
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我做的LiMnPO4的Fe的氧化物与C的混合包覆，材料电化学性能有提升。LiMnPO4+Fe(NO3)3+蔗糖在纯Ar中：300 1h,550 3h 煅烧。但是不知道怎么确定表面包覆的Fe的形式。（已经在写文章了，觉得自己做的很水，就是在别人的基础上瞎试，如果有还在做实验的朋友们看到的话建议大家多看看文献，有目的实验。） 1 XRD（10wt.%Fe(NO3)3）并无其他明显的Fe的化合物的峰。 2 包覆量（20wt.% (FeNO3)3）在相同条件和时间下煅烧后有能被吸铁石吸起的物质，但是XRD任然没有其他峰。（我怀疑是煅烧不完全） 3 XPS 测过小混合包覆量（2wt.%），Survey 全峰上并无扫描出Fe. 而且Fe2p单扫的机械噪音特备严重，结果基本不能用作判断。其他元素（O1s,Mn2P）的对应峰基本一致。 后来没办法就做了一个交叉实验的XRD：Fe(NO3)3+蔗糖；LMP+10wt.% Fe(NO3)3和LMP/C/Fe(NO3)3。结果是这样的：Fe(NO3)3+蔗糖的XRD对应完全对应Fe2O3，而其他均无对应的Fe的化合物的XRD（附上图片） 希望各位大神帮忙分析下，或者告诉我该看看哪方面的相关文献确定下表面的Fe的状态。会是Fe2O3吗（TEM在主体材料的表面有单独颗粒，晶面间距和Fe2O3 110晶面相近）？小弟不胜感激！谢谢各位  XRD对比.jpg  XPS Fe2p.jpg |
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5楼2015-11-30 08:56:07
蓝孔雀
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【答案】应助回帖
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可以做高分辨透射再做一下元素分布，看下晶格条纹（如果能看见的话），另外有的电镜不给你做铁磁性材料的高分辨。判断价态最好就是XPS，出不来的话可能量太少或者射线没有打到。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2015-11-26 21:20:38
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【答案】应助回帖
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XPS的精度比EDX高很多，能做XPS就别做EDX了，你可以咨询下测试XPS的老师，看看怎样提高信号响应，你上面那个连个包都没有，峰太小甚至就是没有，最好重新测。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-11-29 23:31:35