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催化达人

金虫 (著名写手)

[求助] xps与xrd结果不一致,求分析 已有4人参与

xps表明处理后Fe2O3中Fe的结合能增大,说明Fe价态在处理后升高;但xrd表明处理后样品中出现较弱的Fe3O4的衍生峰,说明Fe价态降低了,这不与xps结果想矛盾吗?
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖!辛苦! 2016-01-11 17:59:40
催化达人: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 谢谢~ 2016-03-07 19:32:21
前者说明元素价态变化,有可能三价把二价给掩盖了,建议楼主看看里面是否有二价铁存在;后者说明晶相,分析清楚四氧化三铁与三氧化二铁(有多种晶相)的晶相区别
加油!
2楼2016-01-11 14:23:39
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PEPSI2012

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
催化达人: 金币+15, ★★★很有帮助, 多谢啦 2016-01-11 16:13:49
"xps表明处理后Fe2O3中Fe的结合能增大,说明Fe价态在处理后升高" Fe的结合能增大,说明高价态Fe的含量增大,这个没意见;
但是后半句“xrd表明处理后样品中出现较弱的Fe3O4的衍生峰,说明Fe价态降低了”,其中Fe3O4的峰是处理前没有,处理后才有是吗。那么XRD出现了Fe3O4的峰不正好和XPS一致吗?说明有二价的Fe向三价Fe转换了。
楼主为什么“出现较弱的Fe3O4的衍生峰”,就可以说“Fe价态降低了”,这个说法我不是太懂。
你的学习一塌糊涂
3楼2016-01-11 14:50:33
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催化达人

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by PEPSI2012 at 2016-01-11 14:50:33
"xps表明处理后Fe2O3中Fe的结合能增大,说明Fe价态在处理后升高" Fe的结合能增大,说明高价态Fe的含量增大,这个没意见;
但是后半句“xrd表明处理后样品中出现较弱的Fe3O4的衍生峰,说明Fe价态降低了” ...

首先非常感谢层主的耐心回复!!!!可能我没说清楚,处理前样品xrd仅有Fe2O3的峰,说明样品中Fe是3价的;处理后样品中出现了Fe3O4(强度很低,但能看出来确实存在),可以间接说明处理后Fe的价态降低了(Fe3O4中Fe的价态低于3价)。这样xrd就与xps结果不一致了。
Just do it,done is better than perfect
4楼2016-01-11 16:12:53
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kaku2010

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
催化达人(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流! 2016-01-11 18:05:49
催化达人: 金币+7, ★★★★★最佳答案, 谢谢~ 2016-03-07 19:32:12
XPS分析的是表层物质的情况,一般深度不超过10nm,而XRD可以分析的厚度为几十um,所以两者分析的深度是不一样的,两者结果不同,只能说明在深度方向上物质的种类是不同的,或者说价态不同,在表面上更容易氧化。
喜欢小木虫的小木虫
5楼2016-01-11 16:27:52
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PEPSI2012

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 催化达人 at 2016-01-11 16:12:53
首先非常感谢层主的耐心回复!!!!可能我没说清楚,处理前样品xrd仅有Fe2O3的峰,说明样品中Fe是3价的;处理后样品中出现了Fe3O4(强度很低,但能看出来确实存在),可以间接说明处理后Fe的价态降低了(Fe3O4中F ...

现在懂你的意思了,之前是我说错了,不好意思!
  你可以参考1楼版主的说法,结合你自己做的实际情况。因为XPS只是一个表层的分析,它应该只打到材料表层几个纳米左右吧,就像版主说的可能被低价态的被掩盖了。XRD上面没有出峰也不代表就一定没有这种物质,有可能是没有结晶或者没有达到它的检测限等原因。
  我的愚见:最好是以自己的想法和实验为依据去分析这些数据,就是你推测原因,然后解析这些表征来验证你的推测。表征只是一个手段,只要你最后说得通就没问题。
你的学习一塌糊涂
6楼2016-01-11 16:50:59
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
表面和体相 本来就是两码事,XPS是表面分析手段,XRD是体相分析手段
7楼2016-01-12 11:12:52
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