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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC进样总有前一针的峰
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junechem

木虫 (正式写手)

[交流] HPLC进样总有前一针的峰 已有15人参与

现象有点奇怪，如果是针没洗干净导致上一针样品残留嘛，按理说后续进样的时候，残留样品的峰高应该一针比一针小，可是事实却是后一针比前一针的要高，请问这可能是什么原因？另外大家在洗针上有没有什么技巧？我一般洗上七八次之后仍然会有上一针的少许残留，总洗不干净，这样交给别人的谱图总有些小包包，不太好。
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1楼 2016-01-10 11:07:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
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清洗进样通道，用样品容易溶解的溶剂多清洗几次，然后走空白确认干净，必要时多冲洗下色谱柱
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2楼2016-01-10 11:15:41
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zldchy

铜虫 (正式写手)
★
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进样口切换样品前要冲。

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5楼2016-01-10 13:38:56
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yguang

木虫 (职业作家)
★
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进完样用流动相反复洗针多次后再用要进的样品洗针几次试试
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16楼2016-01-12 00:53:00
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普通回帖

junechem

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-10 11:15:41
清洗进样通道，用样品容易溶解的溶剂多清洗几次，然后走空白确认干净，必要时多冲洗下色谱柱

进样通道？你是指六通阀吗？
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3楼2016-01-10 11:26:31
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wy19871124

新虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by junechem at 2016-01-10 11:26:31
进样通道？你是指六通阀吗？...

是
4楼2016-01-10 12:39:40
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sunyifeng186

新虫 (小有名气)
★
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液谱针要想洗干净，可以从针屁股后面滴几滴磷酸然后插进针杆，往复拖动，里面污垢和残留样品很容易洗掉，最后在水龙头上里外冲洗干净即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2016-01-10 16:16:22
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junechem

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zldchy at 2016-01-10 13:38:56
进样口切换样品前要冲。

就是打几针流动相进去是吗？不好意思我不太熟悉液相，见笑。

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7楼2016-01-10 23:15:29
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junechem

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunyifeng186 at 2016-01-10 16:16:22
液谱针要想洗干净，可以从针屁股后面滴几滴磷酸然后插进针杆，往复拖动，里面污垢和残留样品很容易洗掉，最后在水龙头上里外冲洗干净即可。

样品怕酸。

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8楼2016-01-10 23:15:52
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宝贝乖乖

铜虫 (初入文坛)
★
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如果样品没被污染的话可以考虑柱子的问题，长度不够还是没洗干净或者使用不当

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9楼2016-01-11 08:09:21
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
★
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液相确实容易有残留问题，哪怕有时候残留非常低，有的时候是残留在色谱柱，或者进样针垫，有些麻烦。实在不行就只能当空白扣除
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10楼2016-01-11 10:20:25
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