24小时热门版块排行榜    

查看: 2102  |  回复: 8

某小晴天

新虫 (初入文坛)

[求助] 岛津气相色谱基线出现异常峰形 已有1人参与

首先,色谱柱用的是安捷伦DB-624柱子,FID检测器,顶空进样,升温程序为:初始温度60℃,保留10min,再以40℃/min升至220℃,保留5min 。
    跑了4、5针空白(超纯水),在10min以后的升温过程中,基线漂移比以往高许多,如图1;
    其次,准备要跑下一针时,基线出现波浪状不定时漂移,同时状态栏里FID尾吹流量和FID氢气流量在±1.0ml/min范围内波动,如图2、3、4。检查过空气稳压阀,更换新的进样垫和衬垫,色谱柱接检测器端口的长度符合要求,但每次跑了三个钟左右便开始出现这种基线呈波浪状漂移的现象,再后来是刚点完火跑基线平衡过程中也出现这种状况。初次发帖,希望各位有经验人士分享交流下自己的看法。

岛津气相色谱基线出现异常峰形
图1


岛津气相色谱基线出现异常峰形-1
图2


岛津气相色谱基线出现异常峰形-2
图3


岛津气相色谱基线出现异常峰形-3
图4
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
某小晴天(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2016-01-17 16:43:15
建议检查一下氢气气源,不知道是用的钢瓶还是氢气发生器,如果是用发生器建议检查干燥剂和管路连接,如果是钢瓶建议查查管路连接是否有漏气的地方(钢瓶漏气非常危险)。
另外,空白可以用其它有机溶剂替代么?
归零
2楼2016-01-09 09:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhz1285

铁虫 (初入文坛)

应该是柱子或仪器系统带来的,特别是顶空系统仔细检查放空,针,六通阀等。

发自小木虫Android客户端
没个性,签什么名
3楼2016-01-09 13:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

某小晴天

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-01-09 09:12:08
建议检查一下氢气气源,不知道是用的钢瓶还是氢气发生器,如果是用发生器建议检查干燥剂和管路连接,如果是钢瓶建议查查管路连接是否有漏气的地方(钢瓶漏气非常危险)。
另外,空白可以用其它有机溶剂替代么?

您好,用的是氢气发生器,刚好电解液到了半年换了新的,但是没换电解液之前就已出现过这种情况,换上之后开始几次是正常的。氮气空气用的是高压钢瓶。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-09 17:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 某小晴天 at 2016-01-09 17:08:39
您好,用的是氢气发生器,刚好电解液到了半年换了新的,但是没换电解液之前就已出现过这种情况,换上之后开始几次是正常的。氮气空气用的是高压钢瓶。
...

检查一下氢气发生器后面的干燥管(里面放有硅胶和分子筛的),如果硅胶不显蓝色说明无效了,可以更换硅胶和分子筛,或者取出活化后再放入试试看。另外还需要确保系统其它地方有无连接上的异常。
归零
5楼2016-01-09 17:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

某小晴天

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhz1285 at 2016-01-09 13:21:41
应该是柱子或仪器系统带来的,特别是顶空系统仔细检查放空,针,六通阀等。

您好,试过两根色谱柱,在跑基线时都有类似的情况,我们顶空和检测器不是同一套装置,顶空停了点FID火后跑基线还有同样的情况,你说是不是检测器方面出现问题?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-01-09 17:13:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

某小晴天

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2016-01-09 17:13:37
检查一下氢气发生器后面的干燥管(里面放有硅胶和分子筛的),如果硅胶不显蓝色说明无效了,可以更换硅胶和分子筛,或者取出活化后再放入试试看。另外还需要确保系统其它地方有无连接上的异常。...

硅胶是蓝色的,看过了

发自小木虫Android客户端
7楼2016-01-09 17:14:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

某小晴天

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 某小晴天 at 2016-01-09 17:14:50
硅胶是蓝色的,看过了
...

分子筛好像没换

发自小木虫Android客户端
8楼2016-01-09 17:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 某小晴天 at 2016-01-09 17:15:54
分子筛好像没换
...

建议更换后再检查一下,最把稳的还是等周一上班直接给售后打电话,在线工程师的指导下检查仪器状态。
归零
9楼2016-01-09 17:18:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 某小晴天 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 323求调剂 +6 洼小桶 2026-03-18 6/300 2026-03-23 00:29 by king123!
[考研] 317求调剂 +12 申子申申 2026-03-19 18/900 2026-03-22 22:23 by luoyongfeng
[考研] 0854电子信息求调剂 +3 α____ 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:28 by zhq0425
[考研] 环境学硕288求调剂 +6 皮皮皮123456 2026-03-22 6/300 2026-03-22 16:52 by i_cooler
[考研] 324求调剂 +6 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 6/300 2026-03-22 16:01 by ColorlessPI
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-20 4/200 2026-03-21 17:26 by 学员8dgXkO
[基金申请] 学校已经提交到NSFC,还能修改吗? 40+4 babangida 2026-03-19 9/450 2026-03-21 16:12 by babangida
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 271材料工程求调剂 +8 .6lL 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:58 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 350求调剂 +5 weudhdk 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:04 by luoyongfeng
[考研] 261求B区调剂,科研经历丰富 +3 牛奶很忙 2026-03-20 4/200 2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见