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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津气相色谱基线出现异常峰形
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某小晴天

新虫 (初入文坛)

[求助] 岛津气相色谱基线出现异常峰形 已有1人参与

首先，色谱柱用的是安捷伦DB-624柱子，FID检测器，顶空进样，升温程序为：初始温度60℃，保留10min，再以40℃/min升至220℃，保留5min 。
    跑了4、5针空白（超纯水），在10min以后的升温过程中，基线漂移比以往高许多，如图1；
    其次，准备要跑下一针时，基线出现波浪状不定时漂移，同时状态栏里FID尾吹流量和FID氢气流量在±1.0ml/min范围内波动，如图2、3、4。检查过空气稳压阀，更换新的进样垫和衬垫，色谱柱接检测器端口的长度符合要求，但每次跑了三个钟左右便开始出现这种基线呈波浪状漂移的现象，再后来是刚点完火跑基线平衡过程中也出现这种状况。初次发帖，希望各位有经验人士分享交流下自己的看法。

岛津气相色谱基线出现异常峰形
图1


岛津气相色谱基线出现异常峰形-1
图2


岛津气相色谱基线出现异常峰形-2
图3


岛津气相色谱基线出现异常峰形-3
图4
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1楼 2016-01-08 22:58:38
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
某小晴天(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2016-01-17 16:43:15
建议检查一下氢气气源，不知道是用的钢瓶还是氢气发生器，如果是用发生器建议检查干燥剂和管路连接，如果是钢瓶建议查查管路连接是否有漏气的地方（钢瓶漏气非常危险）。
另外，空白可以用其它有机溶剂替代么？
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2楼2016-01-09 09:12:08
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zhz1285

铁虫 (初入文坛)
应该是柱子或仪器系统带来的，特别是顶空系统仔细检查放空，针，六通阀等。

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没个性，签什么名
3楼2016-01-09 13:21:41
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某小晴天

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-01-09 09:12:08
建议检查一下氢气气源，不知道是用的钢瓶还是氢气发生器，如果是用发生器建议检查干燥剂和管路连接，如果是钢瓶建议查查管路连接是否有漏气的地方（钢瓶漏气非常危险）。
另外，空白可以用其它有机溶剂替代么？

您好，用的是氢气发生器，刚好电解液到了半年换了新的，但是没换电解液之前就已出现过这种情况，换上之后开始几次是正常的。氮气空气用的是高压钢瓶。

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4楼2016-01-09 17:08:39
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 某小晴天 at 2016-01-09 17:08:39
您好，用的是氢气发生器，刚好电解液到了半年换了新的，但是没换电解液之前就已出现过这种情况，换上之后开始几次是正常的。氮气空气用的是高压钢瓶。
...

检查一下氢气发生器后面的干燥管（里面放有硅胶和分子筛的），如果硅胶不显蓝色说明无效了，可以更换硅胶和分子筛，或者取出活化后再放入试试看。另外还需要确保系统其它地方有无连接上的异常。
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5楼2016-01-09 17:13:37
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某小晴天

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhz1285 at 2016-01-09 13:21:41
应该是柱子或仪器系统带来的，特别是顶空系统仔细检查放空，针，六通阀等。

您好，试过两根色谱柱，在跑基线时都有类似的情况，我们顶空和检测器不是同一套装置，顶空停了点FID火后跑基线还有同样的情况，你说是不是检测器方面出现问题？

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6楼2016-01-09 17:13:41
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某小晴天

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2016-01-09 17:13:37
检查一下氢气发生器后面的干燥管（里面放有硅胶和分子筛的），如果硅胶不显蓝色说明无效了，可以更换硅胶和分子筛，或者取出活化后再放入试试看。另外还需要确保系统其它地方有无连接上的异常。...

硅胶是蓝色的，看过了

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7楼2016-01-09 17:14:50
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某小晴天

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 某小晴天 at 2016-01-09 17:14:50
硅胶是蓝色的，看过了
...

分子筛好像没换

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8楼2016-01-09 17:15:54
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 某小晴天 at 2016-01-09 17:15:54
分子筛好像没换
...

建议更换后再检查一下，最把稳的还是等周一上班直接给售后打电话，在线工程师的指导下检查仪器状态。
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9楼2016-01-09 17:18:47
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