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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

[求助] TiO2担载Pt的担载量问题 已有4人参与

浸渍法Pt/TiO2根据计算担载量应该是2%,而做ICP得到的是1.4%,感觉差别太大了。思考过程出现问题的环节可能是在制备ICP样品时,先溶剂TiO2用浓硫酸加热溶解,会剩下棕色残余物,离心出来,残余物可能是Pt用王水溶解不完全,继续离心出来,再加热溶解,可是王水几乎挥发完,同时残余物也没有了,用王水冲洗烧杯时并没有明显固体残余物,就认为是完全溶解,定容。是不是这里出问题了。求解答。
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鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

引用回帖:
11楼: Originally posted by wwqjasdf at 2016-01-11 09:36:40
你可以试一下磷酸和盐酸混合加热溶解

磷酸溶解什么,不是用浓硫酸溶TiO2,王水溶Pt吗
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
12楼2016-01-11 10:08:29
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wenningg: 金币+2 2016-01-07 14:19:31
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助,辛苦了! 2016-01-08 09:33:56
正确计算方法:
1、催化剂干燥后,准确称量催化剂样品质量,精确至0.0001g。
2、将样品用王水加热完全溶解(最好是用微波消解,比较完全),溶解用的玻璃器皿要用去离子水冲洗干净,溶解后溶液和冲洗溶液要完全收集起来,定容。
3、用ICP检测Pt在溶液中浓度。
4、反算出催化剂中Pt的质量,除以催化剂质量就为其负载量。
出现楼主这种情况可能有以下几方面的原因:
1、ICP检测的浓度很低,样品需要高倍稀释,稀释过程中存在偏差,再乘以稀释倍数后,误差增大。
2、催化剂没有提前干燥处理,吸水性较强的催化剂影响会比较大。
3、溶解过程不完全。
心在,梦在
2楼2016-01-07 13:25:27
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

首先王水只能溶解Pt,对于溶解步骤我肯定是有问题,所以问问,可是定容过程至少不会出问题。

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鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
3楼2016-01-07 14:18:02
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2016-01-07 13:25:27
正确计算方法:
1、催化剂干燥后,准确称量催化剂样品质量,精确至0.0001g。
2、将样品用王水加热完全溶解(最好是用微波消解,比较完全),溶解用的玻璃器皿要用去离子水冲洗干净,溶解后溶液和冲洗溶液要完全收 ...

首先王水只能溶解Pt,对于溶解步骤我肯定是有问题,所以问问,可是定容过程至少不会出问题。

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鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
4楼2016-01-07 14:19:00
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