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wenningg铁杆木虫 (著名写手)
蝶衣
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[求助]
TiO2担载Pt的担载量问题 已有4人参与
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| 浸渍法Pt/TiO2根据计算担载量应该是2%，而做ICP得到的是1.4%,感觉差别太大了。思考过程出现问题的环节可能是在制备ICP样品时，先溶剂TiO2用浓硫酸加热溶解，会剩下棕色残余物，离心出来，残余物可能是Pt用王水溶解不完全，继续离心出来，再加热溶解，可是王水几乎挥发完，同时残余物也没有了，用王水冲洗烧杯时并没有明显固体残余物，就认为是完全溶解，定容。是不是这里出问题了。求解答。 |
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wenningg
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4楼2016-01-07 14:19:00
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【答案】应助回帖
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wenningg: 金币+2 2016-01-07 14:19:31
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦了！ 2016-01-08 09:33:56
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wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦了！ 2016-01-08 09:33:56
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正确计算方法： 1、催化剂干燥后，准确称量催化剂样品质量，精确至0.0001g。 2、将样品用王水加热完全溶解（最好是用微波消解，比较完全），溶解用的玻璃器皿要用去离子水冲洗干净，溶解后溶液和冲洗溶液要完全收集起来，定容。 3、用ICP检测Pt在溶液中浓度。 4、反算出催化剂中Pt的质量，除以催化剂质量就为其负载量。 出现楼主这种情况可能有以下几方面的原因： 1、ICP检测的浓度很低，样品需要高倍稀释，稀释过程中存在偏差，再乘以稀释倍数后，误差增大。 2、催化剂没有提前干燥处理，吸水性较强的催化剂影响会比较大。 3、溶解过程不完全。 |
2楼2016-01-07 13:25:27
wenningg
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3楼2016-01-07 14:18:02
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