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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » TiO2担载Pt的担载量问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

[求助] TiO2担载Pt的担载量问题 已有4人参与

浸渍法Pt/TiO2根据计算担载量应该是2%，而做ICP得到的是1.4%,感觉差别太大了。思考过程出现问题的环节可能是在制备ICP样品时，先溶剂TiO2用浓硫酸加热溶解，会剩下棕色残余物，离心出来，残余物可能是Pt用王水溶解不完全，继续离心出来，再加热溶解，可是王水几乎挥发完，同时残余物也没有了，用王水冲洗烧杯时并没有明显固体残余物，就认为是完全溶解，定容。是不是这里出问题了。求解答。
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鸿俟涅磐，蝶舞泪殇
1楼 2016-01-07 09:47:11
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenningg: 金币+2 2016-01-07 14:19:31
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，辛苦了！ 2016-01-08 09:33:56
正确计算方法：
1、催化剂干燥后，准确称量催化剂样品质量，精确至0.0001g。
2、将样品用王水加热完全溶解（最好是用微波消解，比较完全），溶解用的玻璃器皿要用去离子水冲洗干净，溶解后溶液和冲洗溶液要完全收集起来，定容。
3、用ICP检测Pt在溶液中浓度。
4、反算出催化剂中Pt的质量，除以催化剂质量就为其负载量。
出现楼主这种情况可能有以下几方面的原因：
1、ICP检测的浓度很低，样品需要高倍稀释，稀释过程中存在偏差，再乘以稀释倍数后，误差增大。
2、催化剂没有提前干燥处理，吸水性较强的催化剂影响会比较大。
3、溶解过程不完全。
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心在，梦在
2楼2016-01-07 13:25:27
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣
首先王水只能溶解Pt，对于溶解步骤我肯定是有问题，所以问问，可是定容过程至少不会出问题。

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鸿俟涅磐，蝶舞泪殇
3楼2016-01-07 14:18:02
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣
引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2016-01-07 13:25:27
正确计算方法：
1、催化剂干燥后，准确称量催化剂样品质量，精确至0.0001g。
2、将样品用王水加热完全溶解（最好是用微波消解，比较完全），溶解用的玻璃器皿要用去离子水冲洗干净，溶解后溶液和冲洗溶液要完全收 ...

首先王水只能溶解Pt，对于溶解步骤我肯定是有问题，所以问问，可是定容过程至少不会出问题。

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鸿俟涅磐，蝶舞泪殇
4楼2016-01-07 14:19:00
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guozl

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenningg at 2016-01-07 14:18:02
首先王水只能溶解Pt，对于溶解步骤我肯定是有问题，所以问问，可是定容过程至少不会出问题。

那楼主用浓硫酸溶解试样后，产生的溶液有没有和王水溶解残余物产生的溶液混在一起定容呢？
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心在，梦在
5楼2016-01-08 08:44:22
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣
引用回帖:
5楼: Originally posted by guozl at 2016-01-08 08:44:22
那楼主用浓硫酸溶解试样后，产生的溶液有没有和王水溶解残余物产生的溶液混在一起定容呢？...

肯定是一起的呀
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鸿俟涅磐，蝶舞泪殇
6楼2016-01-08 12:56:08
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣
引用回帖:
5楼: Originally posted by guozl at 2016-01-08 08:44:22
那楼主用浓硫酸溶解试样后，产生的溶液有没有和王水溶解残余物产生的溶液混在一起定容呢？...

主要是我的Pt为什么在王水里那么难溶
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鸿俟涅磐，蝶舞泪殇
7楼2016-01-08 12:57:06
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世纪居士

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenningg: 金币+2 2016-01-08 18:24:52
负载量没有达到预期，可能需要考虑催化剂制备和分析两个环节。需要先验证分析表征过程是否存在问题，可以用已知Pt负载量的催化剂做对比；如果表征方法没有问题，那就需要从催化剂制备工艺查找原因。
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8楼2016-01-08 13:24:06
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣
引用回帖:
8楼: Originally posted by 世纪居士 at 2016-01-08 13:24:06
负载量没有达到预期，可能需要考虑催化剂制备和分析两个环节。需要先验证分析表征过程是否存在问题，可以用已知Pt负载量的催化剂做对比；如果表征方法没有问题，那就需要从催化剂制备工艺查找原因。

谢谢，虽然不知道你在说什么
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鸿俟涅磐，蝶舞泪殇
9楼2016-01-08 18:24:47
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kissin95

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

除了ICP制样过程中可能存在Pt损失的可能，但是我觉得楼主更应该考虑浸渍效率的问题。最好你给一个制备方法，大家帮你看看。有可能本身Pt就没有上去那么多。
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10楼2016-01-11 09:19:53
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