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half好胖子

金虫 (正式写手)

雷锋

[求助] 这个反应怎么进行的，求大神帮忙解答！！！急！！@！！已有1人参与

高碘酸钠氧化哌嗪上面的碳，氧化成羰基！！
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    • 2016-01-04 15:28:27, 35.5 K

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哎哟我去
1楼2016-01-04 15:29:21
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purongzhen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
half好胖子: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-07 16:17:18
half好胖子: 金币+20, ★★★很有帮助, 我现在就是这样做的，氧化完打质谱有要的东西，脱完保护，好像就没有了，不好拿到 2016-01-07 16:19:15
氧化反应机理多为自由基机理，高碘酸钠应该是共氧化剂。双键Alfar位易被氧化，实际反应氧化剂应该是RuO2，双键Alfar位被氧化后RuO2被还原为RuO，高碘酸钠又把RuO氧化为RuO2. RuO2使用催化量，高碘酸钠使用1当量以上吧。
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2楼2016-01-04 17:15:49
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皓月浮宸
祝福

发自小木虫Android客户端
3楼2016-01-04 17:48:33
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purongzhen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1. 先确定你的氧化反应转化率，光是混合物的MS信号只是说明可能含有你要的东西，但是含量怎么样呢？
2.脱完保护基，有主斑点就把主斑点现分出来看看，NMR确证，有时候产物的MS信号响应不高。
3.脱保护如TFA条件下你的化合物稳定否？是否可以试试其它脱保护条件，比如加入捕捉剂三乙基硅烷捕捉脱Boc时产生的叔丁基自由基。
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4楼2016-01-08 11:38:04
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