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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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half好胖子

金虫 (正式写手)

雷锋

[求助] 这个反应怎么进行的,求大神帮忙解答!!!急!!@!! 已有1人参与

高碘酸钠氧化哌嗪上面的碳,氧化成羰基!!
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哎哟我去
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3楼2016-01-04 17:48:33
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purongzhen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
half好胖子: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-07 16:17:18
half好胖子: 金币+20, ★★★很有帮助, 我现在就是这样做的,氧化完打质谱有要的东西,脱完保护,好像就没有了,不好拿到 2016-01-07 16:19:15
氧化反应机理多为自由基机理,高碘酸钠应该是共氧化剂。双键Alfar位易被氧化,实际反应氧化剂应该是RuO2,双键Alfar位被氧化后RuO2被还原为RuO,高碘酸钠又把RuO氧化为RuO2. RuO2使用催化量,高碘酸钠使用1当量以上吧。
2楼2016-01-04 17:15:49
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purongzhen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1. 先确定你的氧化反应转化率,光是混合物的MS信号只是说明可能含有你要的东西,但是含量怎么样呢?
2.脱完保护基,有主斑点就把主斑点现分出来看看,NMR确证,有时候产物的MS信号响应不高。
3.脱保护如TFA条件下你的化合物稳定否?是否可以试试其它脱保护条件,比如加入捕捉剂三乙基硅烷捕捉脱Boc时产生的叔丁基自由基。
4楼2016-01-08 11:38:04
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