| 查看: 2155 | 回复: 18 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[交流]
铁粉还原硝基苯衍生物的工艺还能注册申报吗？
|
|||||
|
本人最近在做一个稍老一点的品种，其中某一步反应涉及到了硝基苯衍生物的还原，然后酰化。现摸索了几个条件如下： 1.氯化铁/活性炭/水合肼还原，考虑到水合肼的毒性，以及有一次实验抽滤的过程滤的太干，冒烟了，放弃了这个路线 2.Pd/C/氢气还原，该工艺曾上过中试，优点是纯度高，收率高，缺点是反应时间长（新钯碳约6-8h，回收用到第四次可能要48h）。可能会有朋友说加压，可目前我公司没加压的小试装置；车间里的反应釜也不是按照高压釜设计的。文献说5Mpa反应1h，没试过。另外，公斤级放大时，有一次从过滤器中回收钯碳，从窗户吹进来一阵风，着火了。所以，现在不太想做这个工艺，担心以后交给车间出了事故。产品收率约99%，纯度>99.9% 。3.Pd/C/甲酸铵还原，该工艺同样纯度和收率也很高，但是甲酸铵易升华，两次小试都把反应瓶塞子，冷凝管粘的结结实实，两次实验打了两个瓶子才取出料液。有点担心以后会不会出现罐盖打不开。另外，也担心钯碳着火。 4.铁粉还原，比较经典的还原法了。我用的是Fe/NH4Cl法，溶剂为乙醇/水，氯化铵仅加入0.2eq，回流反应30min过滤即可，而且不用蒸馏直接进行下一步加入碱和酰氯就可以，产品酰胺直接过滤出来。差点忘了，收率约为93%，纯度>99.6%。废水中因为过滤前面加了碱基本没有铁残留，废渣铁泥现在到处都有收的。有同事说发改委2005年发文铁粉还原法为淘汰工艺，不知道审评中心那边怎么看，能不能批？ 大家怎么看？这个方案还能走下去吗？有没有虫友在做的产品采用铁粉还原的？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 新药研发 | res. |
» 猜你喜欢
26考博申请 学or专
已经有15人回复
-
己酮可可碱过氧化杂质限度
已经有2人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有163人回复
-
求助Isoeugenol质量标准
已经有0人回复
-
Gliclazide
已经有0人回复
-
塞替派/噻替哌（Thiotepa） 质量控制
已经有16人回复
-
有没有大佬可以帮忙查下Trijardy XR和Qternmet XR历年销售数据呀
已经有0人回复
-
酰胺水解求助
已经有11人回复
-
中药材标准目录大全llp2026（含各省市中药材和炮制规范）
已经有0人回复
-
小分子化学药物研究中PDE怎么查，有无相应网站推荐？
已经有0人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
中国科学院大学功能多孔组装材料实验室招聘启事
+2/362
-
博士去军队文职怎么样
+5/245
-
留学导师避雷——望传播
+1/94
-
北京-89175-事业单位-诚征女友
+1/92
-
上海大学昝鹏教授、军事医学研究院伯晓晨研究员/倪铭副研究员 课题组招聘博士生
+1/80
-
湖南师范大学医工交叉科研团队招收计算机博士生
+1/80
-
南京理工大学曾海波/李伟金 招聘博士后（电磁响应：介电调控等方向）
+1/79
-
美国密歇根州立大学林学系杜海顺课题组招收全奖博士生及联合培养博士生
+1/75
-
SCI，计算机相关可以写
+1/28
-
可以用同一个研究内容申请青C和博士后面上吗
+1/23
-
南科大薛亚辉课题组诚聘离子输运、低维器件、原子力显微镜等方向“快响行动”博士生
+1/21
-
杨老师招收联合培养硕士、博士生或客座学生
+1/18
-
福建师范大学柔性电子学院招收2026年博士（储能材料与柔性电子器件）
+2/18
-
SCI，计算机相关可以写
+1/18
-
【博士后/科研助理招聘-北京理工大学-集成电路与电子学院-国家杰青团队】
+1/11
-
中科院深圳理工大学网络课题组招聘博后/RA/实习生
+1/7
-
博士/硕士招生
+1/7
-
2026 博士自荐-机器人机构学方向
+1/6
-
求博导收留
+1/5
-
海南大学化学院—功能分子器件团队博士后招聘
+1/2
17楼2016-04-08 00:15:28
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
对还原工艺的研究和考虑已经比较全面了，看来下了不少功夫。从长远来看，优选钯碳氢气，其安全问题只要制定好正确的操作规程并严格执行，是可以保障的。至于对申报的影响，建议直接咨询当地省局，政策性的问题一定要权威部门来答复。 发自小木虫Android客户端 |
12楼2016-01-02 07:36:18
13楼2016-01-02 08:20:49
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
首先你申报要用什么工艺，CDE管不了，也不会管，因此如果单从申报的角度来看，用铁粉还原工艺不是问题。 其次，现在生产原料药的主要压力来自EHS。虽然废铁渣有人收，但是废水呢？小试时可能三废考虑得不多，但是大生产必须考虑，而且要放在第一位，不然根本开不了工。 再次，成本问题需要考虑，毕竟钯炭可以回收的，而且产物纯度也高，可能可以少一次精制。 另外，车间里钯炭回收应该还是挺简单的，只是你们设备实在太简陋了。氢化釜都没有，充进去的氢气都跑了吧？不担心爆炸吗？ 发自小木虫IOS客户端 |
14楼2016-01-02 15:18:58
简单回复
2016-01-01 16:58
回复
liuxxiao(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
学识决定成就3楼
2016-01-01 17:02
回复
liuxxiao(金币+1): 谢谢参与
顶 发自小木虫Android客户端
Song浅简莫7楼
2016-01-01 17:13
回复
liuxxiao(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端