| 查看: 2081 | 回复: 18 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[交流]
铁粉还原硝基苯衍生物的工艺还能注册申报吗？
|
|||||
|
本人最近在做一个稍老一点的品种，其中某一步反应涉及到了硝基苯衍生物的还原，然后酰化。现摸索了几个条件如下： 1.氯化铁/活性炭/水合肼还原，考虑到水合肼的毒性，以及有一次实验抽滤的过程滤的太干，冒烟了，放弃了这个路线 2.Pd/C/氢气还原，该工艺曾上过中试，优点是纯度高，收率高，缺点是反应时间长（新钯碳约6-8h，回收用到第四次可能要48h）。可能会有朋友说加压，可目前我公司没加压的小试装置；车间里的反应釜也不是按照高压釜设计的。文献说5Mpa反应1h，没试过。另外，公斤级放大时，有一次从过滤器中回收钯碳，从窗户吹进来一阵风，着火了。所以，现在不太想做这个工艺，担心以后交给车间出了事故。产品收率约99%，纯度>99.9% 。3.Pd/C/甲酸铵还原，该工艺同样纯度和收率也很高，但是甲酸铵易升华，两次小试都把反应瓶塞子，冷凝管粘的结结实实，两次实验打了两个瓶子才取出料液。有点担心以后会不会出现罐盖打不开。另外，也担心钯碳着火。 4.铁粉还原，比较经典的还原法了。我用的是Fe/NH4Cl法，溶剂为乙醇/水，氯化铵仅加入0.2eq，回流反应30min过滤即可，而且不用蒸馏直接进行下一步加入碱和酰氯就可以，产品酰胺直接过滤出来。差点忘了，收率约为93%，纯度>99.6%。废水中因为过滤前面加了碱基本没有铁残留，废渣铁泥现在到处都有收的。有同事说发改委2005年发文铁粉还原法为淘汰工艺，不知道审评中心那边怎么看，能不能批？ 大家怎么看？这个方案还能走下去吗？有没有虫友在做的产品采用铁粉还原的？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 新药研发 | res. |
» 猜你喜欢
澳门理工大学人工智能药物发现中心招收2025级博士研究生（申请-考核制）
已经有20人回复
-
招10开头学硕，肿瘤/药物信息学方向，国家重点实验室（北京）
已经有4人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有179人回复
-
求26届aidd博导推荐
已经有4人回复
-
2026申博推荐
已经有1人回复
-
一篇扩散模型的Nature Machine Intelligence论文和Elsevier上的深度学习药物书籍
已经有1人回复
-
中国药科大学2026入学博士，药物合成和设计经验，放射化学及放射医学研究
已经有25人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
转录组数据求助
+1/97
-
加拿大/英属哥伦比亚大学曹彦凯课题组招收全奖博士/博后 [机器学习/优化/控制方向]
+1/81
-
双一流大学-湘潭大学“电化学能源储存与转换”湖南省重点实验室招生电池方向博士生
+1/72
-
郑州大学农业与生物制造学院博士后招聘
+1/50
-
2026申博自荐
+1/47
-
中国科学院理化所微纳材料与技术前沿交叉研究中心诚聘英才加盟
+1/38
-
QS TOP100英国南安普顿大学数字健康与生医工招博后，博士，Fellowship，访问学者
+1/32
-
校长团队招博士生和博士后
+1/31
-
陕西师范大学应用表面与胶体化学教育部重点实验室刘静教授课题组招收硕/博士生
+2/28
-
澳门科技大学2026年数学博士招生—计算物理与数学课题组:计算流体与相场方法
+1/22
-
天津医科大学基础医学院张恒课题组博士后招聘
+1/21
-
博士后招聘-复旦大学生科院-王炜课题组-化学微生物组学
+1/14
-
北京理工大学（珠海）医疗机器人实验室现招收2026年博士研究生
+1/11
-
中科院过程工程研究所 诚招博士后及科研助理
+1/8
-
招若干有机合成人员 (中山大学)
+1/6
-
中国科学院理化所微纳材料与技术前沿交叉研究中心诚聘英才加盟
+2/6
-
北理工通信/兵器博士招生
+1/6
-
哈尔滨工业大学航天学院复合材料与结构研究所招硕士生
+1/6
-
荷兰奈梅亨大学招收2026 CSC博士: 非线性控制与神经调控
+1/4
-
有没有一款可以听文献的APP
+1/2
15楼2016-01-02 16:10:29
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
对还原工艺的研究和考虑已经比较全面了，看来下了不少功夫。从长远来看，优选钯碳氢气，其安全问题只要制定好正确的操作规程并严格执行，是可以保障的。至于对申报的影响，建议直接咨询当地省局，政策性的问题一定要权威部门来答复。 发自小木虫Android客户端 |
12楼2016-01-02 07:36:18
13楼2016-01-02 08:20:49
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
首先你申报要用什么工艺，CDE管不了，也不会管，因此如果单从申报的角度来看，用铁粉还原工艺不是问题。 其次，现在生产原料药的主要压力来自EHS。虽然废铁渣有人收，但是废水呢？小试时可能三废考虑得不多，但是大生产必须考虑，而且要放在第一位，不然根本开不了工。 再次，成本问题需要考虑，毕竟钯炭可以回收的，而且产物纯度也高，可能可以少一次精制。 另外，车间里钯炭回收应该还是挺简单的，只是你们设备实在太简陋了。氢化釜都没有，充进去的氢气都跑了吧？不担心爆炸吗？ 发自小木虫IOS客户端 |
14楼2016-01-02 15:18:58
简单回复
2016-01-01 16:58
回复
liuxxiao(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端
学识决定成就3楼
2016-01-01 17:02
回复
liuxxiao(金币+1): 谢谢参与
顶 发自小木虫Android客户端
Song浅简莫7楼
2016-01-01 17:13
回复
liuxxiao(金币+1): 谢谢参与
。 发自小木虫Android客户端