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wang-2013

金虫 (小有名气)

[求助] TiO2纳米管的水热制备 已有1人参与

各位虫友大家好,本人小硕菜鸟一名,现在做TiO2纳米管的制备,采用的是水热合成法,但是TEM的测试却很不理想,甚至出乎意料,发现图中似乎出现了很多纳米颗粒,老板说其很可能是未反应完全的P25颗粒,但是我查阅整个水热制备流程实验记录,实在是找不出造成P25反应不完全的因素,望各位多多指教,给我提提意见,看看水热过程中哪些细节性的因素会造成这种影响。
   注:碱液量与浓度,以及反应时间、反应温度都与老板之前所确定方案一致,这些因素可以排除在外;我目前有点怀疑的原因是:我制备这批催化剂的时间在冬季,可能环境温度太低对其水热反应温度产生影响(油浴锅中反应),附上此次测试图片一张。

TiO2纳米管的水热制备
1.jpg


TiO2纳米管的水热制备-1
2.jpg
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yanhanfc

木虫 (小有名气)

楼主把大体的实验步骤发一下看看啊
10楼2015-12-30 10:07:13
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普通回帖

无机物

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为啥不在烘箱中反应呢
2楼2015-12-28 21:47:32
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3楼2015-12-28 21:52:30
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wang-2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无机物 at 2015-12-28 21:47:32
为啥不在烘箱中反应呢

我们认为油浴中搅拌使得反应更均匀

发自小木虫Android客户端
4楼2015-12-29 11:58:07
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无机物

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wang-2013(liwentao2010代发): 金币+5, 谢谢应助,欢迎常来交流 2015-12-31 21:23:39
但是你一定要把水热釜全部浸入其中的

发自小木虫Android客户端
5楼2015-12-29 15:20:44
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wang-2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 无机物 at 2015-12-29 15:20:44
但是你一定要把水热釜全部浸入其中的

是的,反应釜是全部浸入油浴锅中的

发自小木虫Android客户端
6楼2015-12-30 02:31:03
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haiyj123

银虫 (初入文坛)

就是的 。冬季跟夏季做出来不一样。外界温度的影响也很关键

发自小木虫IOS客户端
7楼2015-12-30 06:42:20
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zsw15

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

8楼2015-12-30 07:13:20
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wang-2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zsw15 at 2015-12-30 07:13:20
感觉像大量有机物附着

在做TEM的测试样品是,是将样品分散在酒精当中,不过我已经将样品在60℃下鼓风干燥了7天,应该不会残留酒精啊,除此之外,没有别的过程会有有机物加入
9楼2015-12-30 09:29:47
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