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豆芽嘉彬

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助atrp一直做不成功 已有10人参与

我先是溴化亚铜 3eq与PMDETA 6eq,甲苯混合,形成均质浅绿溶液,然后加pegma单体 40eq,搅了十分钟左右,溶液变得更深的绿色,变悬浊液了,然后加入 引发剂1eq的甲苯溶液,冻抽三次 80度反应,反应添加过程始终在氮气氛围下做的。单体3g,溶剂1.5mL,粘度几乎不变大,乙醚沉淀不出来,反应聚不上啊。求求大家帮我分析分析,做不出要疯啦。

求助atrp一直做不成功


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miller021

金虫 (小有名气)

★
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亚铜很容易被氧化,如果这个步骤没有保护后,后面氮气毛用都不行。
或者改变方式,全部添加好后,冻融后,再冻住氮气保护性加入粉料亚铜,然后再几次冻融。整个过程,有亚铜及配体时候必须无氧。否则就挂了。说白了,就是瞎做,基本操作没有掌握。
10楼2015-12-31 10:43:10
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普通回帖

豆芽嘉彬

新虫 (初入文坛)

2楼2015-12-28 16:25:04
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豆芽嘉彬

新虫 (初入文坛)

3楼2015-12-28 19:09:52
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剑影4

银虫 (小有名气)

★
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送红花一朵
有可能是氯化亚铜大部分被氧化了,不能是休眠种和活性种相互转化,反应进行不了,除水除氧不够透彻

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4楼2015-12-28 22:29:58
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匿名

用户注销 (正式写手)

★
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5楼2015-12-28 23:05:06
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maoistd

新虫 (著名写手)

★
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六元氮杂环也可以起配体的作用,所以实际非常复杂。
howmanyroadsmustamanwalkdownbeforeyoucallhimaman
6楼2015-12-30 09:08:09
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pagedowning

新虫 (小有名气)

★
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甲苯溶剂不成吧,换环己酮
7楼2015-12-30 09:10:33
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敲幸福门

银虫 (小有名气)

★
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溴化亚铜应该纯化一下,具体也不知道是不是这方面影响的,先排除一下试试看吧
不是所有的故事都有结局
8楼2015-12-31 09:25:36
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xgyanger

木虫 (著名写手)

★
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显然是先冻抽,再搅拌溶解。先搅拌溶解,在配体作用下Cu(I)被空气氧化分分钟的事情。
9楼2015-12-31 09:51:18
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