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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 方法学考察相关问题
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 方法学考察相关问题已有2人参与

本人测定中药中某3种化学成分含量，其中一种是药典中含测要求的，但其实样本中并没有测到，我想问一下，这种情况，样本中没有的那个成分还需要做方法学吗
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1楼2015-12-26 17:47:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是表示出未检出，检出限是多少就可以了。
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2楼2015-12-26 19:12:06
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加样回收率，做三个水平就可以了，高中低，加入量为限度水平的量减去样品中的原有量，例如，你的限度水平为0.1%，样品的原有量为0.02%，那么你加进去的量应该为0.08%，其实也不需要特别的精确，接近你的限度水平就可以了，但是也不能差的太多了，要不然就没有意义了。
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6楼2015-12-27 16:36:31
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

当然需要啊，要不然你怎么知道能不能准确的定量呢

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8楼2015-12-27 17:08:40
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-12-27 17:01:07
但是我的样品中并没有检测到，那这种情况还需要做加样回收吗...

你是在做方法的验证，不是在检测样品，重点在方法可不可以使用，而不是你的样品是不是合格的

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9楼2015-12-27 17:10:55
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-26 19:12:06
是不是表示出未检出，检出限是多少就可以了。

不知道 加样回收率还有没有必要做？如果需要做的话，怎么进行加样呢
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3楼2015-12-27 12:50:32
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-12-27 12:50:32
不知道 加样回收率还有没有必要做？如果需要做的话，怎么进行加样呢...

你就在样品中加入一定浓度的目标物就可以了啊
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4楼2015-12-27 13:35:49
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-27 13:35:49
你就在样品中加入一定浓度的目标物就可以了啊...

那就是还是要做喽
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5楼2015-12-27 14:34:27
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 416301116 at 2015-12-27 16:36:31
加样回收率，做三个水平就可以了，高中低，加入量为限度水平的量减去样品中的原有量，例如，你的限度水平为0.1%，样品的原有量为0.02%，那么你加进去的量应该为0.08%，其实也不需要特别的精确，接近你的限度水平就可 ...

但是我的样品中并没有检测到，那这种情况还需要做加样回收吗
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7楼2015-12-27 17:01:07
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 416301116 at 2015-12-27 17:10:55
你是在做方法的验证，不是在检测样品，重点在方法可不可以使用，而不是你的样品是不是合格的
...

那是不是只要做线性，加样回收，检测限，定量限？（因为精密度，重复性，稳定性都是用样品做的）
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10楼2015-12-27 17:28:57
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