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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 研究不同配比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的影响
汕头大学海洋科学接受调剂
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kongnizao

金虫 (小有名气)

[求助] 研究不同配比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的影响 已有2人参与

鄙人是枚大三学生，最近和几个小伙伴做了个不同配比的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚的拓展实验，现在产品已经制得，需要对其进行分离，但是不知道该用什么样的溶剂和沉淀剂。也没有找到相关的涉及到产品与未反应单体、引发剂等的分离问题的文献，现特来木虫求助。
       原料：甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过硫酸铵水溶液，OP-10，十二烷基磺酸钠，去离子水
      反应方案一配比：甲基丙烯酸甲酯14.8mL，苯乙烯27.5mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g
      反应方案二配比：甲基丙烯酸甲酯17.4mL，苯乙烯24.2mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g
      反应方案三配比：甲基丙烯酸甲酯19.8mL，苯乙烯21.1mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g
      反应方案四配比：甲基丙烯酸甲酯29.6mL，苯乙烯9.2mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g
      合成步骤：1.四人分别量取各自配比量的的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，混合加入到滴液漏斗中，振荡尽量摇匀；
                      2.90ml去离子水先注入四口圆底烧瓶，开搅拌器搅拌（转速在310-330r/min左右，反应过程中恒定转速），再倒入3gPVA-1768,80摄氏度下溶解；
                      3.溶解完毕后，加入1gSDS和5mlOP-10，降温至65摄氏度；
                      4.放出滴液漏斗中一半量的混合液至烧瓶中（40-60d/min)，乳化10min(所需量全部放出后计时），用注射器注射4ml过硫酸铵水溶液至烧瓶中；
                      5.反应30min后，再加2ml过硫酸铵水溶液；
                      6.将剩余的混合液放出（40-60d/min)；
                      7.保温30min(所需量全部放出后计时）；
                      8.反应结束，出料，清洗。
      方案一是在恒比点上方附近投料，反应过程中发生破乳现象，最后得到乳白色渣滓状产品
      方案二是在恒比点处投料，反应过程中也发生了破乳现象，最后得到乳白色渣滓状产品
      方案三是在恒比点下方附近投料，反应过程中出现凝胶现象，最后得到粘稠的团状乳白色凝胶。（这是我做的方案，我的混合液滴加速度四人中最快，两次滴加分别用时不到10min,似乎就是出现凝胶现象的原因）
      方案四是在远远偏离恒比点处投料，最后得到稀的乳白色液体
      想用的表征手段：红外（IR）、DSC、GPC（THF)

      现在的问题就是用什么溶剂将聚合物与单体、溶剂、引发剂等分离，再用何种沉淀剂使聚合物从溶剂出再分离出来进行上述的表征。
      还请木虫上的各位大神给予帮助，最好能提供相关文献。
      不胜感激！
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1楼 2015-12-26 11:40:50
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kongnizao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 魏坤 at 2015-12-28 14:38:19
你这个很难啊，用精密仪器比如红外来研究，根本无法得到，杂峰很多

前两个产品基本是表征无望了 后两个还有点希望 现在不知道咋搞了
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5楼2015-12-28 17:05:34
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kongnizao: 金币+3, ★有帮助, 有具体方案 2015-12-28 11:24:58
建议在聚合体系中引入一定量的环己酮作为混合溶剂(环己酮/水＝60/30, v/v)，防止破乳；
得到的聚合物乳液搅拌下，逐步注入甲醇液中进行沉淀试试吧。
赞一下 回复此楼
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-12-28 09:12:01
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kongnizao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-12-28 09:12:01
建议在聚合体系中引入一定量的环己酮作为混合溶剂(环己酮/水＝60/30, v/v)，防止破乳；
得到的聚合物乳液搅拌下，逐步注入甲醇液中进行沉淀试试吧。

你的意思是后两份未破乳的产品是按你所述这么操作来分离提出是么？
前两份产品已经是破乳后的产物，这又怎么处理？
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3楼2015-12-28 11:22:50
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魏坤

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
kongnizao: 金币+1, 回帖分 2015-12-28 17:05:50
你这个很难啊，用精密仪器比如红外来研究，根本无法得到，杂峰很多
赞一下 回复此楼
带儿子去最美的地方
4楼2015-12-28 14:38:19
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