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研究不同配比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的影响 已有2人参与
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鄙人是枚大三学生,最近和几个小伙伴做了个不同配比的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚的拓展实验,现在产品已经制得,需要对其进行分离,但是不知道该用什么样的溶剂和沉淀剂。也没有找到相关的涉及到产品与未反应单体、引发剂等的分离问题的文献,现特来木虫求助。 原料:甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯,过硫酸铵水溶液,OP-10,十二烷基磺酸钠,去离子水 反应方案一配比:甲基丙烯酸甲酯14.8mL,苯乙烯27.5mL;去离子水90ml;2%过硫酸铵水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸钠 1g 反应方案二配比:甲基丙烯酸甲酯17.4mL,苯乙烯24.2mL;去离子水90ml;2%过硫酸铵水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸钠 1g 反应方案三配比:甲基丙烯酸甲酯19.8mL,苯乙烯21.1mL;去离子水90ml;2%过硫酸铵水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸钠 1g 反应方案四配比:甲基丙烯酸甲酯29.6mL,苯乙烯9.2mL;去离子水90ml;2%过硫酸铵水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸钠 1g 合成步骤:1.四人分别量取各自配比量的的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯,混合加入到滴液漏斗中,振荡尽量摇匀; 2.90ml去离子水先注入四口圆底烧瓶,开搅拌器搅拌(转速在310-330r/min左右,反应过程中恒定转速),再倒入3gPVA-1768,80摄氏度下溶解; 3.溶解完毕后,加入1gSDS和5mlOP-10,降温至65摄氏度; 4.放出滴液漏斗中一半量的混合液至烧瓶中(40-60d/min),乳化10min(所需量全部放出后计时),用注射器注射4ml过硫酸铵水溶液至烧瓶中; 5.反应30min后,再加2ml过硫酸铵水溶液; 6.将剩余的混合液放出(40-60d/min); 7.保温30min(所需量全部放出后计时); 8.反应结束,出料,清洗。 方案一是在恒比点上方附近投料,反应过程中发生破乳现象,最后得到乳白色渣滓状产品 方案二是在恒比点处投料,反应过程中也发生了破乳现象,最后得到乳白色渣滓状产品 方案三是在恒比点下方附近投料,反应过程中出现凝胶现象,最后得到粘稠的团状乳白色凝胶。(这是我做的方案,我的混合液滴加速度四人中最快,两次滴加分别用时不到10min,似乎就是出现凝胶现象的原因) 方案四是在远远偏离恒比点处投料,最后得到稀的乳白色液体 想用的表征手段:红外(IR)、DSC、GPC(THF) 现在的问题就是用什么溶剂将聚合物与单体、溶剂、引发剂等分离,再用何种沉淀剂使聚合物从溶剂出再分离出来进行上述的表征。 还请木虫上的各位大神给予帮助,最好能提供相关文献。 不胜感激! |
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