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研究不同配比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的影响 已有2人参与
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鄙人是枚大三学生，最近和几个小伙伴做了个不同配比的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚的拓展实验，现在产品已经制得，需要对其进行分离，但是不知道该用什么样的溶剂和沉淀剂。也没有找到相关的涉及到产品与未反应单体、引发剂等的分离问题的文献，现特来木虫求助。 原料：甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，过硫酸铵水溶液，OP-10，十二烷基磺酸钠，去离子水 反应方案一配比：甲基丙烯酸甲酯14.8mL，苯乙烯27.5mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g 反应方案二配比：甲基丙烯酸甲酯17.4mL，苯乙烯24.2mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g 反应方案三配比：甲基丙烯酸甲酯19.8mL，苯乙烯21.1mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g 反应方案四配比：甲基丙烯酸甲酯29.6mL，苯乙烯9.2mL；去离子水90ml；2%过硫酸铵水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸钠 1g 合成步骤：1.四人分别量取各自配比量的的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，混合加入到滴液漏斗中，振荡尽量摇匀； 2.90ml去离子水先注入四口圆底烧瓶，开搅拌器搅拌（转速在310-330r/min左右，反应过程中恒定转速），再倒入3gPVA-1768,80摄氏度下溶解； 3.溶解完毕后，加入1gSDS和5mlOP-10，降温至65摄氏度； 4.放出滴液漏斗中一半量的混合液至烧瓶中（40-60d/min)，乳化10min(所需量全部放出后计时），用注射器注射4ml过硫酸铵水溶液至烧瓶中； 5.反应30min后，再加2ml过硫酸铵水溶液； 6.将剩余的混合液放出（40-60d/min)； 7.保温30min(所需量全部放出后计时）； 8.反应结束，出料，清洗。 方案一是在恒比点上方附近投料，反应过程中发生破乳现象，最后得到乳白色渣滓状产品 方案二是在恒比点处投料，反应过程中也发生了破乳现象，最后得到乳白色渣滓状产品 方案三是在恒比点下方附近投料，反应过程中出现凝胶现象，最后得到粘稠的团状乳白色凝胶。（这是我做的方案，我的混合液滴加速度四人中最快，两次滴加分别用时不到10min,似乎就是出现凝胶现象的原因） 方案四是在远远偏离恒比点处投料，最后得到稀的乳白色液体 想用的表征手段：红外（IR）、DSC、GPC（THF) 现在的问题就是用什么溶剂将聚合物与单体、溶剂、引发剂等分离，再用何种沉淀剂使聚合物从溶剂出再分离出来进行上述的表征。 还请木虫上的各位大神给予帮助，最好能提供相关文献。 不胜感激！ |
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3楼2015-12-28 11:22:50
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