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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)

[求助] UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构 已有5人参与

用常规水热法合成UiO-66 MOFs
但是电镜照片观察不到晶体结构

我的反应细节如下：
1、1.31g对苯二甲酸和2.05g 四氯化锆放入150mL 四氟高压反应釜中
2、加入100mL DMF 超声溶解
3、放置在120摄氏度烘箱中24h
4、室温冷却，离心，甲醇反复洗涤。
得到白色粉末固体

请问各位大神，为什么我得不到晶体结构呢？SEM看上去乱七八糟的

UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构
1.jpg


UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-1
2.jpg


UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-2
3.jpg
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1楼 2015-12-25 17:26:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体结构不是用SEM看的吧，虽然MOF大部分是有形貌的，做个XRD看看
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”五爱青年“：爱科技，爱音乐，爱IT，爱阅读，爱健身
2楼2015-12-25 17:59:41
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cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yhg662000 at 2015-12-25 21:00:58
我试过往DMF里加氯化锆，会马上冒出烟来，这个正常吗？...

不好意思刚看到，   你说的那种冒烟的情况应该是氯化锆的粉末，它比较轻，所以加进去的时候会飘起来。至少我做的时候是这样。   加完之后要尽快超声溶解。

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10楼2015-12-30 09:10:58
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普通回帖

sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体结构？SEM看的就是形貌，晶体结构是XRD负责吧
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3楼2015-12-25 18:00:19
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-12-25 17:59:41
晶体结构不是用SEM看的吧，虽然MOF大部分是有形貌的，做个XRD看看

我写错了，是形貌，文献里面都有规则的形貌，要么是立方体，要么是球体
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4楼2015-12-25 18:49:29
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencemaji at 2015-12-25 18:00:19
晶体结构？SEM看的就是形貌，晶体结构是XRD负责吧

我写错了，是形貌，文献里面都有规则的形貌，要么是立方体，要么是球体
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5楼2015-12-25 18:50:42
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cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先看看XRD，确定是不是66的晶型，没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗？         氯化锆吸水很厉害的，   一般都是往溶剂里加氯化锆完了之后立马超声溶解。

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6楼2015-12-25 20:28:01
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD，确定是不是66的晶型，没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗？         氯化锆吸水很厉害的，   一般都是往溶 ...

我试过往DMF里加氯化锆，会马上冒出烟来，这个正常吗？
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7楼2015-12-25 21:00:58
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ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)

努力，新的一年

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
SEM 只能看材料的大致形貌结构，具体的晶型结构需要TEM辅助
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心在路上！
8楼2015-12-26 21:15:54
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刘慧敏1213

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD，确定是不是66的晶型，没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗？         氯化锆吸水很厉害的，   一般都是往溶 ...

四氯化锆和DMF等溶剂添加的顺序有影响么
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9楼2015-12-29 21:40:03
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