应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
121/2返回列表12下一页
查看: 3796  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yhg662000

铁虫 (初入文坛)

[求助] UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构 已有5人参与

用常规水热法合成UiO-66 MOFs
但是电镜照片观察不到晶体结构

我的反应细节如下：
1、1.31g对苯二甲酸和2.05g 四氯化锆放入150mL 四氟高压反应釜中
2、加入100mL DMF 超声溶解
3、放置在120摄氏度烘箱中24h
4、室温冷却，离心，甲醇反复洗涤。
得到白色粉末固体

请问各位大神，为什么我得不到晶体结构呢？SEM看上去乱七八糟的

UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构
1.jpg


UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-1
2.jpg


UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-2
3.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-12-25 17:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体结构不是用SEM看的吧，虽然MOF大部分是有形貌的，做个XRD看看
赞一下(2人) 回复此楼
”五爱青年“：爱科技，爱音乐，爱IT，爱阅读，爱健身
2楼2015-12-25 17:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yhg662000 at 2015-12-25 21:00:58
我试过往DMF里加氯化锆，会马上冒出烟来，这个正常吗？...

不好意思刚看到，   你说的那种冒烟的情况应该是氯化锆的粉末，它比较轻，所以加进去的时候会飘起来。至少我做的时候是这样。   加完之后要尽快超声溶解。

发自小木虫IOS客户端
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2015-12-30 09:10:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体结构？SEM看的就是形貌，晶体结构是XRD负责吧
赞一下 回复此楼
3楼2015-12-25 18:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhg662000

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-12-25 17:59:41
晶体结构不是用SEM看的吧，虽然MOF大部分是有形貌的，做个XRD看看

我写错了，是形貌，文献里面都有规则的形貌，要么是立方体，要么是球体
赞一下 回复此楼
4楼2015-12-25 18:49:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhg662000

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencemaji at 2015-12-25 18:00:19
晶体结构？SEM看的就是形貌，晶体结构是XRD负责吧

我写错了，是形貌，文献里面都有规则的形貌，要么是立方体，要么是球体
赞一下 回复此楼
5楼2015-12-25 18:50:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先看看XRD，确定是不是66的晶型，没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗？         氯化锆吸水很厉害的，   一般都是往溶剂里加氯化锆完了之后立马超声溶解。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
6楼2015-12-25 20:28:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhg662000

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD，确定是不是66的晶型，没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗？         氯化锆吸水很厉害的，   一般都是往溶 ...

我试过往DMF里加氯化锆，会马上冒出烟来，这个正常吗？
赞一下 回复此楼
7楼2015-12-25 21:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)

努力，新的一年

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
SEM 只能看材料的大致形貌结构，具体的晶型结构需要TEM辅助
赞一下 回复此楼
心在路上！
8楼2015-12-26 21:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘慧敏1213

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD，确定是不是66的晶型，没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗？         氯化锆吸水很厉害的，   一般都是往溶 ...

四氯化锆和DMF等溶剂添加的顺序有影响么
赞一下 回复此楼
9楼2015-12-29 21:40:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yhg662000 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 326求调剂 +8 崽崽仔 2026-04-02 8/400 2026-04-02 23:00 by 无际的草原
[考研] 一志愿郑州大学材料与化工085600，求调剂 +10 吃的不少 2026-04-02 10/500 2026-04-02 22:58 by 马儿快快地跑
[考研] 279求调剂 +5 qazplm0852 2026-04-02 5/250 2026-04-02 22:38 by liveagain126
[考研] 化学070300-总分378-求调剂 +5 挪椅子的泡泡糖 2026-04-02 5/250 2026-04-02 22:20 by ZXlzxl0425
[考研] 085600，320分求调剂 +6 大馋小子 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:54 by dongzh2009
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +31 洛神哥哥 2026-03-31 33/1650 2026-04-02 20:00 by tianyyysss
[考研] 324求调剂 +5 想上学求调 2026-04-01 6/300 2026-04-02 10:16 by sanrepian
[考研] 322求调剂 +5 熹僖XX 2026-03-31 6/300 2026-04-02 10:08 by 求调剂zz
[考研] 各位老师好，我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +13 Koxui 2026-03-28 13/650 2026-04-02 09:35 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 省双一流重点一本大学招收调剂 +4 wwwwffffff 2026-03-31 7/350 2026-04-01 15:23 by wwwwffffff
[考研] 289求调剂 +7 BrightLL 2026-03-29 7/350 2026-03-31 22:05 by 544594351
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
[考研] 343求调剂 +8 爱羁绊 2026-03-28 8/400 2026-03-31 16:12 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿大连理工大学，机械工程学硕，341 +3 西瓜田的守望者 2026-03-30 3/150 2026-03-31 11:08 by asdfzly
[考研] 313求调剂 +6 卖个关子吧 2026-03-31 6/300 2026-03-31 10:58 by Jaylen.
[考研] 282求调剂 +3 呼吸都是减肥 2026-03-31 3/150 2026-03-31 10:00 by wangjy2002
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求调剂 +12 芋泥小铃铛 2026-03-28 12/600 2026-03-30 17:06 by wangjy2002
[考研] 0703 化学 求调剂，一志愿山东大学 342 分 +7 Shern—- 2026-03-28 7/350 2026-03-30 16:31 by nothing投稿中
[考研] 291求调剂 +5 Y-cap 2026-03-29 6/300 2026-03-29 13:18 by mumin1990
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭