24小时热门版块排行榜    

查看: 4107  |  回复: 11

yhg662000

铁虫 (初入文坛)

[求助] UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构 已有5人参与

用常规水热法合成UiO-66 MOFs
但是电镜照片观察不到晶体结构

我的反应细节如下:
1、1.31g对苯二甲酸和2.05g 四氯化锆放入150mL 四氟高压反应釜中
2、加入100mL DMF 超声溶解
3、放置在120摄氏度烘箱中24h
4、室温冷却,离心,甲醇反复洗涤。
得到白色粉末固体

请问各位大神,为什么我得不到晶体结构呢?SEM看上去乱七八糟的

UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构
1.jpg


UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-1
2.jpg


UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-2
3.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶体结构不是用SEM看的吧,虽然MOF大部分是有形貌的,做个XRD看看
”五爱青年“:爱科技,爱音乐,爱IT,爱阅读,爱健身
2楼2015-12-25 17:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yhg662000 at 2015-12-25 21:00:58
我试过往DMF里加氯化锆,会马上冒出烟来,这个正常吗?...

不好意思刚看到,   你说的那种冒烟的情况应该是氯化锆的粉末,它比较轻,所以加进去的时候会飘起来。至少我做的时候是这样。   加完之后要尽快超声溶解。

发自小木虫IOS客户端
10楼2015-12-30 09:10:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶体结构?SEM看的就是形貌,晶体结构是XRD负责吧
3楼2015-12-25 18:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhg662000

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-12-25 17:59:41
晶体结构不是用SEM看的吧,虽然MOF大部分是有形貌的,做个XRD看看

我写错了,是形貌,文献里面都有规则的形貌,要么是立方体,要么是球体
4楼2015-12-25 18:49:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhg662000

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencemaji at 2015-12-25 18:00:19
晶体结构?SEM看的就是形貌,晶体结构是XRD负责吧

我写错了,是形貌,文献里面都有规则的形貌,要么是立方体,要么是球体
5楼2015-12-25 18:50:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你先看看XRD,确定是不是66的晶型,没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗?         氯化锆吸水很厉害的,   一般都是往溶剂里加氯化锆完了之后立马超声溶解。

发自小木虫IOS客户端
6楼2015-12-25 20:28:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhg662000

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD,确定是不是66的晶型,没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗?         氯化锆吸水很厉害的,   一般都是往溶 ...

我试过往DMF里加氯化锆,会马上冒出烟来,这个正常吗?
7楼2015-12-25 21:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)

努力,新的一年

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
SEM 只能看材料的大致形貌结构,具体的晶型结构需要TEM辅助
心在路上!
8楼2015-12-26 21:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘慧敏1213

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD,确定是不是66的晶型,没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗?         氯化锆吸水很厉害的,   一般都是往溶 ...

四氯化锆和DMF等溶剂添加的顺序有影响么
9楼2015-12-29 21:40:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yhg662000 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 04:21 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:08 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见