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yhg662000

铁虫 (初入文坛)

[求助] UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构 已有5人参与

用常规水热法合成UiO-66 MOFs
但是电镜照片观察不到晶体结构

我的反应细节如下:
1、1.31g对苯二甲酸和2.05g 四氯化锆放入150mL 四氟高压反应釜中
2、加入100mL DMF 超声溶解
3、放置在120摄氏度烘箱中24h
4、室温冷却,离心,甲醇反复洗涤。
得到白色粉末固体

请问各位大神,为什么我得不到晶体结构呢?SEM看上去乱七八糟的

UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构
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UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-1
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UiO-66合成后SEM照片看不到晶体结构-2
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶体结构不是用SEM看的吧,虽然MOF大部分是有形貌的,做个XRD看看
”五爱青年“:爱科技,爱音乐,爱IT,爱阅读,爱健身
2楼2015-12-25 17:59:41
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cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yhg662000 at 2015-12-25 21:00:58
我试过往DMF里加氯化锆,会马上冒出烟来,这个正常吗?...

不好意思刚看到,   你说的那种冒烟的情况应该是氯化锆的粉末,它比较轻,所以加进去的时候会飘起来。至少我做的时候是这样。   加完之后要尽快超声溶解。

发自小木虫IOS客户端
10楼2015-12-30 09:10:58
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶体结构?SEM看的就是形貌,晶体结构是XRD负责吧
3楼2015-12-25 18:00:19
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-12-25 17:59:41
晶体结构不是用SEM看的吧,虽然MOF大部分是有形貌的,做个XRD看看

我写错了,是形貌,文献里面都有规则的形貌,要么是立方体,要么是球体
4楼2015-12-25 18:49:29
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sciencemaji at 2015-12-25 18:00:19
晶体结构?SEM看的就是形貌,晶体结构是XRD负责吧

我写错了,是形貌,文献里面都有规则的形貌,要么是立方体,要么是球体
5楼2015-12-25 18:50:42
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cjj138302

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你先看看XRD,确定是不是66的晶型,没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗?         氯化锆吸水很厉害的,   一般都是往溶剂里加氯化锆完了之后立马超声溶解。

发自小木虫IOS客户端
6楼2015-12-25 20:28:01
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yhg662000

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD,确定是不是66的晶型,没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗?         氯化锆吸水很厉害的,   一般都是往溶 ...

我试过往DMF里加氯化锆,会马上冒出烟来,这个正常吗?
7楼2015-12-25 21:00:58
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ailiuyishi

铁杆木虫 (著名写手)

努力,新的一年

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
SEM 只能看材料的大致形貌结构,具体的晶型结构需要TEM辅助
心在路上!
8楼2015-12-26 21:15:54
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刘慧敏1213

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by cjj138302 at 2015-12-25 20:28:01
你先看看XRD,确定是不是66的晶型,没有XRD其他没用。 记得做一下BET看一下比表面积。是有可能有晶型在但是形貌很差的。   还有就是你合的时候是先加药品再加DMF的吗?         氯化锆吸水很厉害的,   一般都是往溶 ...

四氯化锆和DMF等溶剂添加的顺序有影响么
9楼2015-12-29 21:40:03
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