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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助用MOF材料液相加氢反应的问题！！！
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kikie11111

木虫 (知名作家)

[求助] 求助用MOF材料液相加氢反应的问题！！！ 已有5人参与

采用间歇反应釜做苯酚的加氢实验，参照文献用硼氢化钠还原，苯酚的转化率只有20%，不知道硼氢化钠是不是不能用于MOF材料的还原？

如果用氢气还原具体怎么操作呢？把催化剂放在间歇釜中，300度还原2h后降至室温，能直接将还原后的催化剂拿出来加苯酚溶液吗？催化剂遇空气会立刻氧化吗？

文献都没有明确写出间歇釜在这一步怎么操作，氢气易燃易爆，本人不敢轻易尝试，先请教做过的虫友，不胜感激！
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1楼 2015-12-18 15:59:16
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kikie11111: 金币+2, ★有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-19 16:33:25
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-12-20 10:02:58
你是纯MOF材料还是负载催化剂？说清楚。如果是纯的，基本上不太可能。如果负载贵金属，还原后尽量不要接触空气。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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没有不可能
2楼2015-12-18 20:10:03
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lengshuai at 2015-12-18 20:10:03
你是纯MOF材料还是负载催化剂？说清楚。如果是纯的，基本上不太可能。如果负载贵金属，还原后尽量不要接触空气。

负载金属的，为什么用硼氢化钠还原没有效果呢？
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3楼2015-12-19 16:33:08
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lengshuai

木虫 (正式写手)
你最好把你怎么具体做的说清楚。就摆这么一个问题，谁都无法给你解答

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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没有不可能
4楼2015-12-19 17:24:15
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hzh556

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kikie11111: 金币+2, ★有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-21 08:39:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-19 16:33:08
负载金属的，为什么用硼氢化钠还原没有效果呢？...

这得看负载什么金属吧， 如果贵金属，那自然用硼氢化钠没问题，如果是非贵金属，例如Co, Ni, 等按理说也是可以的，但是容易被氧化。另外，还原操作对催化剂活性影响很大，用硼氢化钠时是否采用冰浴，还原液滴加方式，速度等都会影响纳米粒子的大小，进而影响催化活性等
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学海无涯
5楼2015-12-20 16:19:29
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普通回帖

leinian888

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kikie11111: 金币+2, ★有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-21 08:45:18
kikie11111: 金币+5, ★★★很有帮助, 再次感谢！ 2015-12-21 20:10:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-19 16:33:08
负载金属的，为什么用硼氢化钠还原没有效果呢？...

不是有20%的转化率吗？转化率低有好多办法解决，比如多加催化剂延长反应时间   如果想确认还原操作是否无误，可以去做点表征呀
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...
6楼2015-12-20 18:11:03
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lengshuai at 2015-12-19 17:24:15
你最好把你怎么具体做的说清楚。就摆这么一个问题，谁都无法给你解答

硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心，水洗，干燥，具体操作就是这样的，不知道有没有什么问题？
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7楼2015-12-21 08:38:36
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hzh556 at 2015-12-20 16:19:29
这得看负载什么金属吧， 如果贵金属，那自然用硼氢化钠没问题，如果是非贵金属，例如Co, Ni, 等按理说也是可以的，但是容易被氧化。另外，还原操作对催化剂活性影响很大，用硼氢化钠时是否采用冰浴，还原液滴加方式 ...

负载的Ni，容易被氧化是什么意思？是不是说硼氢化钠还原后要马上开始试验，催化剂接触空气就会被氧化了？
另外，硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心，水洗，干燥，具体操作就是这样的，不知道有没有什么问题？
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8楼2015-12-21 08:41:04
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-20 18:11:03
不是有20%的转化率吗？转化率低有好多办法解决，比如多加催化剂延长反应时间   如果想确认还原操作是否无误，可以去做点表征呀...

但是文献都有90%以上的转化率呢，反应时间已经很长了，做过12h的都没有变化，而且温度，压力等条件都尝试了，转化率也没有提升，所以我考虑还是金属活性的问题，可能还是还原操作的问题，但不知道问题出在哪里呢？做表征也看不出还原操作的问题在哪里吧
硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心，水洗，干燥，具体操作就是这样的，不知道有没有什么问题？
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9楼2015-12-21 08:45:10
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leinian888

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 08:45:10
但是文献都有90%以上的转化率呢，反应时间已经很长了，做过12h的都没有变化，而且温度，压力等条件都尝试了，转化率也没有提升，所以我考虑还是金属活性的问题，可能还是还原操作的问题，但不知道问题出在哪里呢？ ...

冒气泡是因为硼氢化钠分解产氢吧 而不是反应剧烈     表征看看你的粒子长得多大啊，不同的金属适合的还原条件是不一样的，所以文献也没有那么有参考意义 你可以看找些文献对比一下；         文献上90%的转化率，不知你的金属加入量等所有条件是否完全一样呢？
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...
10楼2015-12-21 09:25:12
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