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kikie11111

木虫 (知名作家)

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[求助] 求助用MOF材料液相加氢反应的问题！！！已有5人参与

采用间歇反应釜做苯酚的加氢实验，参照文献用硼氢化钠还原，苯酚的转化率只有20%，不知道硼氢化钠是不是不能用于MOF材料的还原？

如果用氢气还原具体怎么操作呢？把催化剂放在间歇釜中，300度还原2h后降至室温，能直接将还原后的催化剂拿出来加苯酚溶液吗？催化剂遇空气会立刻氧化吗？

文献都没有明确写出间歇釜在这一步怎么操作，氢气易燃易爆，本人不敢轻易尝试，先请教做过的虫友，不胜感激！

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1楼 2015-12-18 15:59:16

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kikie11111

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引用回帖:

6楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-20 18:11:03
不是有20%的转化率吗？转化率低有好多办法解决，比如多加催化剂延长反应时间如果想确认还原操作是否无误，可以去做点表征呀...

但是文献都有90%以上的转化率呢，反应时间已经很长了，做过12h的都没有变化，而且温度，压力等条件都尝试了，转化率也没有提升，所以我考虑还是金属活性的问题，可能还是还原操作的问题，但不知道问题出在哪里呢？做表征也看不出还原操作的问题在哪里吧
硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心，水洗，干燥，具体操作就是这样的，不知道有没有什么问题？