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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助用MOF材料液相加氢反应的问题！！！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kikie11111

木虫 (知名作家)
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10楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 09:25:12
冒气泡是因为硼氢化钠分解产氢吧 而不是反应剧烈     表征看看你的粒子长得多大啊，不同的金属适合的还原条件是不一样的，所以文献也没有那么有参考意义 你可以看找些文献对比一下；         文献上90%的转化率，不 ...

还原前的样品已经表征过了，金属加入量也没有问题，金属和文献是不太一样的，但是看了别的文献，还原条件都一样，冰浴的目的是什么？我用的凉水，不知道有没有影响呢。。。
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11楼2015-12-21 12:55:31
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leinian888

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 12:55:31
还原前的样品已经表征过了，金属加入量也没有问题，金属和文献是不太一样的，但是看了别的文献，还原条件都一样，冰浴的目的是什么？我用的凉水，不知道有没有影响呢。。。...

还原后的催化剂表征一下才有意义啊  比如金属粒子大小、实际负载量等  实际负载量很重要，可能金属都没负载上去呢；    不知道你是什么金属，为啥一定要用NaBH4呢   是担心用氢气还原需要较高的温度，MOF材料受不了吗？  冰浴的目的应该是控制NaBH4的分解和还原剧烈程度， 就跟控制反应时的反应温度是一个道理 用冷水也差不了太多吧
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...
12楼2015-12-21 16:42:24
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 16:42:24
还原后的催化剂表征一下才有意义啊  比如金属粒子大小、实际负载量等  实际负载量很重要，可能金属都没负载上去呢；    不知道你是什么金属，为啥一定要用NaBH4呢   是担心用氢气还原需要较高的温度，MOF材料受不了 ...

负载的Ni，从颜色变化来看应该是负载上去了，用NaBH4我图方便，氢气还原比较危险，间歇釜不好操作，还原之后降温打开又容易被氧化了。。。如果找不到原因我就用氢气还原试试吧，谢谢你哈！
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13楼2015-12-21 20:09:39
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leinian888

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 20:09:39
负载的Ni，从颜色变化来看应该是负载上去了，用NaBH4我图方便，氢气还原比较危险，间歇釜不好操作，还原之后降温打开又容易被氧化了。。。如果找不到原因我就用氢气还原试试吧，谢谢你哈！...

上去的多少是个问题呀  Ni的负载量一般较高吧  过滤洗涤的过程中损失应该不小了  氢气还原很常见呀，没啥危险的，降到室温再取出，氧化会损失一些活性，但是不会那么厉害的
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...
14楼2015-12-21 20:24:47
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 20:24:47
上去的多少是个问题呀  Ni的负载量一般较高吧  过滤洗涤的过程中损失应该不小了  氢气还原很常见呀，没啥危险的，降到室温再取出，氧化会损失一些活性，但是不会那么厉害的...

好的，那我试试氢气还原吧，谢谢你哈
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15楼2015-12-22 08:52:58
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a8551632

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
kikie11111: 金币+2, ★有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-23 08:33:35
我做的邻甲酚加氢和二异丁基甲酮加氢都很好啊，邻甲酚加氢生成的2-甲基环己醇纯度可以达到99%，二异丁基甲醇的纯度可以达到94%以上，关键是催化剂，硼氢化钠也可以达到99%以上。不知道你怎么做的。
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16楼2015-12-22 12:23:04
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by a8551632 at 2015-12-22 12:23:04
我做的邻甲酚加氢和二异丁基甲酮加氢都很好啊，邻甲酚加氢生成的2-甲基环己醇纯度可以达到99%，二异丁基甲醇的纯度可以达到94%以上，关键是催化剂，硼氢化钠也可以达到99%以上。不知道你怎么做的。

你是用MOF材料负载金属吗？间歇釜加氢？我用硼氢化钠还原怎么就不行了，转化率只有20%左右。
硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心，水洗，干燥，具体操作就是这样的，不知道有没有什么问题？
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17楼2015-12-23 08:33:29
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a8551632

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-23 08:33:29
你是用MOF材料负载金属吗？间歇釜加氢？我用硼氢化钠还原怎么就不行了，转化率只有20%左右。
硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心 ...

自己制作T-1型镍催化剂，制作方法可以搜索到，我是间歇釜加氢，160℃，30-35公斤压力，4小时就可以了。
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18楼2015-12-23 11:38:54
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a8551632

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
kikie11111: 金币+2, ★有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-23 13:17:05
不知道你的硼氢化钠还原按什么文献？还是直接加氢经济合算，我算过，使用硼氢化钠的成本是直接加氢的3倍以上。
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19楼2015-12-23 11:47:11
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kikie11111

木虫 (知名作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by a8551632 at 2015-12-23 11:38:54
自己制作T-1型镍催化剂，制作方法可以搜索到，我是间歇釜加氢，160℃，30-35公斤压力，4小时就可以了。...

那可能真是这个MOF的反应活性不好了吧。。。
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20楼2015-12-23 13:15:17
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