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kikie11111

木虫 (知名作家)


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10楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 09:25:12
冒气泡是因为硼氢化钠分解产氢吧 而不是反应剧烈     表征看看你的粒子长得多大啊,不同的金属适合的还原条件是不一样的,所以文献也没有那么有参考意义 你可以看找些文献对比一下;         文献上90%的转化率,不 ...

还原前的样品已经表征过了,金属加入量也没有问题,金属和文献是不太一样的,但是看了别的文献,还原条件都一样,冰浴的目的是什么?我用的凉水,不知道有没有影响呢。。。
11楼2015-12-21 12:55:31
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leinian888

木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 12:55:31
还原前的样品已经表征过了,金属加入量也没有问题,金属和文献是不太一样的,但是看了别的文献,还原条件都一样,冰浴的目的是什么?我用的凉水,不知道有没有影响呢。。。...

还原后的催化剂表征一下才有意义啊  比如金属粒子大小、实际负载量等  实际负载量很重要,可能金属都没负载上去呢;    不知道你是什么金属,为啥一定要用NaBH4呢   是担心用氢气还原需要较高的温度,MOF材料受不了吗?  冰浴的目的应该是控制NaBH4的分解和还原剧烈程度, 就跟控制反应时的反应温度是一个道理 用冷水也差不了太多吧
...
12楼2015-12-21 16:42:24
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kikie11111

木虫 (知名作家)


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12楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 16:42:24
还原后的催化剂表征一下才有意义啊  比如金属粒子大小、实际负载量等  实际负载量很重要,可能金属都没负载上去呢;    不知道你是什么金属,为啥一定要用NaBH4呢   是担心用氢气还原需要较高的温度,MOF材料受不了 ...

负载的Ni,从颜色变化来看应该是负载上去了,用NaBH4我图方便,氢气还原比较危险,间歇釜不好操作,还原之后降温打开又容易被氧化了。。。如果找不到原因我就用氢气还原试试吧,谢谢你哈!
13楼2015-12-21 20:09:39
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leinian888

木虫 (正式写手)

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13楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 20:09:39
负载的Ni,从颜色变化来看应该是负载上去了,用NaBH4我图方便,氢气还原比较危险,间歇釜不好操作,还原之后降温打开又容易被氧化了。。。如果找不到原因我就用氢气还原试试吧,谢谢你哈!...

上去的多少是个问题呀  Ni的负载量一般较高吧  过滤洗涤的过程中损失应该不小了  氢气还原很常见呀,没啥危险的,降到室温再取出,氧化会损失一些活性,但是不会那么厉害的
...
14楼2015-12-21 20:24:47
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kikie11111

木虫 (知名作家)


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14楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 20:24:47
上去的多少是个问题呀  Ni的负载量一般较高吧  过滤洗涤的过程中损失应该不小了  氢气还原很常见呀,没啥危险的,降到室温再取出,氧化会损失一些活性,但是不会那么厉害的...

好的,那我试试氢气还原吧,谢谢你哈
15楼2015-12-22 08:52:58
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a8551632

新虫 (初入文坛)

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★ ★
kikie11111: 金币+2, 有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-23 08:33:35
我做的邻甲酚加氢和二异丁基甲酮加氢都很好啊,邻甲酚加氢生成的2-甲基环己醇纯度可以达到99%,二异丁基甲醇的纯度可以达到94%以上,关键是催化剂,硼氢化钠也可以达到99%以上。不知道你怎么做的。
16楼2015-12-22 12:23:04
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kikie11111

木虫 (知名作家)


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16楼: Originally posted by a8551632 at 2015-12-22 12:23:04
我做的邻甲酚加氢和二异丁基甲酮加氢都很好啊,邻甲酚加氢生成的2-甲基环己醇纯度可以达到99%,二异丁基甲醇的纯度可以达到94%以上,关键是催化剂,硼氢化钠也可以达到99%以上。不知道你怎么做的。

你是用MOF材料负载金属吗?间歇釜加氢?我用硼氢化钠还原怎么就不行了,转化率只有20%左右。
硼氢化钠还原按照文献操作,冰浴条件下逐滴加入的,反应很剧烈,搅拌30分钟后还在冒气泡,后来又搅拌了一夜,然后离心,水洗,干燥,具体操作就是这样的,不知道有没有什么问题?
17楼2015-12-23 08:33:29
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a8551632

新虫 (初入文坛)

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17楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-23 08:33:29
你是用MOF材料负载金属吗?间歇釜加氢?我用硼氢化钠还原怎么就不行了,转化率只有20%左右。
硼氢化钠还原按照文献操作,冰浴条件下逐滴加入的,反应很剧烈,搅拌30分钟后还在冒气泡,后来又搅拌了一夜,然后离心 ...

自己制作T-1型镍催化剂,制作方法可以搜索到,我是间歇釜加氢,160℃,30-35公斤压力,4小时就可以了。
18楼2015-12-23 11:38:54
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a8551632

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
kikie11111: 金币+2, 有帮助, O(∩_∩)O谢谢 2015-12-23 13:17:05
不知道你的硼氢化钠还原按什么文献?还是直接加氢经济合算,我算过,使用硼氢化钠的成本是直接加氢的3倍以上。
19楼2015-12-23 11:47:11
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kikie11111

木虫 (知名作家)


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18楼: Originally posted by a8551632 at 2015-12-23 11:38:54
自己制作T-1型镍催化剂,制作方法可以搜索到,我是间歇釜加氢,160℃,30-35公斤压力,4小时就可以了。...

那可能真是这个MOF的反应活性不好了吧。。。
20楼2015-12-23 13:15:17
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