10楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 09:25:12
冒气泡是因为硼氢化钠分解产氢吧 而不是反应剧烈     表征看看你的粒子长得多大啊，不同的金属适合的还原条件是不一样的，所以文献也没有那么有参考意义 你可以看找些文献对比一下；         文献上90%的转化率，不 ...

11楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 12:55:31
还原前的样品已经表征过了，金属加入量也没有问题，金属和文献是不太一样的，但是看了别的文献，还原条件都一样，冰浴的目的是什么？我用的凉水，不知道有没有影响呢。。。...

12楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 16:42:24
还原后的催化剂表征一下才有意义啊  比如金属粒子大小、实际负载量等  实际负载量很重要，可能金属都没负载上去呢；    不知道你是什么金属，为啥一定要用NaBH4呢   是担心用氢气还原需要较高的温度，MOF材料受不了 ...

13楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-21 20:09:39
负载的Ni，从颜色变化来看应该是负载上去了，用NaBH4我图方便，氢气还原比较危险，间歇釜不好操作，还原之后降温打开又容易被氧化了。。。如果找不到原因我就用氢气还原试试吧，谢谢你哈！...

14楼: Originally posted by leinian888 at 2015-12-21 20:24:47
上去的多少是个问题呀  Ni的负载量一般较高吧  过滤洗涤的过程中损失应该不小了  氢气还原很常见呀，没啥危险的，降到室温再取出，氧化会损失一些活性，但是不会那么厉害的...

16楼: Originally posted by a8551632 at 2015-12-22 12:23:04
我做的邻甲酚加氢和二异丁基甲酮加氢都很好啊，邻甲酚加氢生成的2-甲基环己醇纯度可以达到99%，二异丁基甲醇的纯度可以达到94%以上，关键是催化剂，硼氢化钠也可以达到99%以上。不知道你怎么做的。

17楼: Originally posted by kikie11111 at 2015-12-23 08:33:29
你是用MOF材料负载金属吗？间歇釜加氢？我用硼氢化钠还原怎么就不行了，转化率只有20%左右。
硼氢化钠还原按照文献操作，冰浴条件下逐滴加入的，反应很剧烈，搅拌30分钟后还在冒气泡，后来又搅拌了一夜，然后离心 ...

18楼: Originally posted by a8551632 at 2015-12-23 11:38:54
自己制作T-1型镍催化剂，制作方法可以搜索到，我是间歇釜加氢，160℃，30-35公斤压力，4小时就可以了。...