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mrxx923

新虫 (初入文坛)

[交流] 钢中第二相碳膜复型萃取技术及TEM+EDS测试

在文献中找到的碳膜复型萃取方法，因为手里样品少，不能通过大量的试验尝试。想问问万能的虫友，按照下面的方法做，成功的概率有多少？操作过程中，有什么特别需要注意的地方？
1.样品机械研磨+抛光
2.化学腐蚀或电化学腐蚀一定的深度
3.清洗样品
4.表面镀一层碳膜（20nm以上，根据经验呈回火蓝色），用针尖式小刀把样品划成3*3的小方块。
5.化学或电化学脱膜
6.将复型依次放入50%、30%、10%的酒精水溶液中洗涤，然后捞在蒸馏水中使膜展开。用铜网捞起，干燥后可供TEM观察。
For the preparation of the carbon replicas, a steel sample was first mechanical ground and polished, and then chemically etched in a solution of 2%HF–5%HNO3 in distilled water. After evaporating the carbon onto the etched surface of a sample, the scratched carbon films were floated to the surface using a solution of 10%HCl in methanol and an applied voltage of 2 V at 20 C.

钢中第二相碳膜复型萃取技术及TEM+EDS测试
00.jpg
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1楼 2015-12-16 09:53:44
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mrxx923

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by comma at 2015-12-16 23:54:36
其实对于电子束的电镜成分分析，精度都差不太多，提高定量精度需要熟练的仪器状态的校正；
也就是说你的样品中第二相的这个尺寸用状态好的SEM就能获得半定量成分；
若是能萃取下来，用非EDS的成分分析定量可能更 ...

“若能萃取下来，用非EDS的成分分析定量会更好” 您是指用萃取复型后的样品进行微区成分分析吗？   
我对微区成分分析手段不太了解。知道的3DAP制样困难，测试费用也太高了。
电子探针波长分散谱仪（WDS）好像能选点分析。
您能推荐几种适合我的第二相成分分析的测试手段吗？
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5楼2015-12-17 12:23:44
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mrxx923: 金币+10 2015-12-16 14:31:14
操作流程问题不大，
看你的组织照片，第二相颗粒的尺寸平均2um，这么大颗粒，何苦用萃取法呢？
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每天一小步也有新高度
2楼2015-12-16 13:08:44
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mrxx923

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by comma at 2015-12-16 13:08:44
操作流程问题不大，
看你的组织照片，第二相颗粒的尺寸平均2um，这么大颗粒，何苦用萃取法呢？

首先感谢你的回帖指导
想利用萃取观察的原因如下：
1.想通过TEM+EDS半定量分析第二相合金成分，萃取法可以排除基体元素干扰。
2.机械减薄+离子减薄后样品的薄区尺寸内包含的第二相粒子较少，不利于统计分析。
3.第二相尺寸较大，电子束穿不透。想把萃取后的碳膜+第二相粒子放入化学腐蚀液里进一步腐蚀裸露出的第二相离子。不知这一步是否能够实现？还请赐教。
例外，也考虑将基体深度腐蚀后，用环氧树脂填充孔隙。然后双面机械研磨，把环氧树脂包埋的第二相离子机械减薄。最后将包有第二相离子的环氧树脂薄片放入电镜中观察。但有人说环氧树脂胶的把持力不够，在机械减薄的过程中会松动脱落。不知道这种方法行不行？
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3楼2015-12-16 14:30:10
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by mrxx923 at 2015-12-16 14:30:10
首先感谢你的回帖指导
想利用萃取观察的原因如下：
1.想通过TEM+EDS半定量分析第二相合金成分，萃取法可以排除基体元素干扰。
2.机械减薄+离子减薄后样品的薄区尺寸内包含的第二相粒子较少，不利于统计分析。
...

其实对于电子束的电镜成分分析，精度都差不太多，提高定量精度需要熟练的仪器状态的校正；
也就是说你的样品中第二相的这个尺寸用状态好的SEM就能获得半定量成分；
若是能萃取下来，用非EDS的成分分析定量可能更好
赞一下 回复此楼
每天一小步也有新高度
4楼2015-12-16 23:54:36
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