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mrxx923新虫 (初入文坛)
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[交流]
钢中第二相碳膜复型萃取技术及TEM+EDS测试
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在文献中找到的碳膜复型萃取方法，因为手里样品少，不能通过大量的试验尝试。想问问万能的虫友，按照下面的方法做，成功的概率有多少？操作过程中，有什么特别需要注意的地方？ 1.样品机械研磨+抛光 2.化学腐蚀或电化学腐蚀一定的深度 3.清洗样品 4.表面镀一层碳膜（20nm以上，根据经验呈回火蓝色），用针尖式小刀把样品划成3*3的小方块。 5.化学或电化学脱膜 6.将复型依次放入50%、30%、10%的酒精水溶液中洗涤，然后捞在蒸馏水中使膜展开。用铜网捞起，干燥后可供TEM观察。 For the preparation of the carbon replicas, a steel sample was first mechanical ground and polished, and then chemically etched in a solution of 2%HF–5%HNO3 in distilled water. After evaporating the carbon onto the etched surface of a sample, the scratched carbon films were floated to the surface using a solution of 10%HCl in methanol and an applied voltage of 2 V at 20 C.  00.jpg |
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首先感谢你的回帖指导 想利用萃取观察的原因如下： 1.想通过TEM+EDS半定量分析第二相合金成分，萃取法可以排除基体元素干扰。 2.机械减薄+离子减薄后样品的薄区尺寸内包含的第二相粒子较少，不利于统计分析。 3.第二相尺寸较大，电子束穿不透。想把萃取后的碳膜+第二相粒子放入化学腐蚀液里进一步腐蚀裸露出的第二相离子。不知这一步是否能够实现？还请赐教。 例外，也考虑将基体深度腐蚀后，用环氧树脂填充孔隙。然后双面机械研磨，把环氧树脂包埋的第二相离子机械减薄。最后将包有第二相离子的环氧树脂薄片放入电镜中观察。但有人说环氧树脂胶的把持力不够，在机械减薄的过程中会松动脱落。不知道这种方法行不行？ |
3楼2015-12-16 14:30:10
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2楼2015-12-16 13:08:44
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4楼2015-12-16 23:54:36
mrxx923
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5楼2015-12-17 12:23:44