应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 钢中第二相碳膜复型萃取技术及TEM+EDS测试
81/1返回列表
查看: 3215  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

mrxx923

新虫 (初入文坛)

[交流] 钢中第二相碳膜复型萃取技术及TEM+EDS测试

在文献中找到的碳膜复型萃取方法，因为手里样品少，不能通过大量的试验尝试。想问问万能的虫友，按照下面的方法做，成功的概率有多少？操作过程中，有什么特别需要注意的地方？
1.样品机械研磨+抛光
2.化学腐蚀或电化学腐蚀一定的深度
3.清洗样品
4.表面镀一层碳膜（20nm以上，根据经验呈回火蓝色），用针尖式小刀把样品划成3*3的小方块。
5.化学或电化学脱膜
6.将复型依次放入50%、30%、10%的酒精水溶液中洗涤，然后捞在蒸馏水中使膜展开。用铜网捞起，干燥后可供TEM观察。
For the preparation of the carbon replicas, a steel sample was first mechanical ground and polished, and then chemically etched in a solution of 2%HF–5%HNO3 in distilled water. After evaporating the carbon onto the etched surface of a sample, the scratched carbon films were floated to the surface using a solution of 10%HCl in methanol and an applied voltage of 2 V at 20 C.

钢中第二相碳膜复型萃取技术及TEM+EDS测试
00.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-12-16 09:53:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mrxx923: 金币+10 2015-12-16 14:31:14
操作流程问题不大，
看你的组织照片，第二相颗粒的尺寸平均2um，这么大颗粒，何苦用萃取法呢？
赞一下 回复此楼
每天一小步也有新高度
2楼2015-12-16 13:08:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrxx923

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by comma at 2015-12-16 13:08:44
操作流程问题不大，
看你的组织照片，第二相颗粒的尺寸平均2um，这么大颗粒，何苦用萃取法呢？

首先感谢你的回帖指导
想利用萃取观察的原因如下：
1.想通过TEM+EDS半定量分析第二相合金成分，萃取法可以排除基体元素干扰。
2.机械减薄+离子减薄后样品的薄区尺寸内包含的第二相粒子较少，不利于统计分析。
3.第二相尺寸较大，电子束穿不透。想把萃取后的碳膜+第二相粒子放入化学腐蚀液里进一步腐蚀裸露出的第二相离子。不知这一步是否能够实现？还请赐教。
例外，也考虑将基体深度腐蚀后，用环氧树脂填充孔隙。然后双面机械研磨，把环氧树脂包埋的第二相离子机械减薄。最后将包有第二相离子的环氧树脂薄片放入电镜中观察。但有人说环氧树脂胶的把持力不够，在机械减薄的过程中会松动脱落。不知道这种方法行不行？
赞一下 回复此楼
3楼2015-12-16 14:30:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by mrxx923 at 2015-12-16 14:30:10
首先感谢你的回帖指导
想利用萃取观察的原因如下：
1.想通过TEM+EDS半定量分析第二相合金成分，萃取法可以排除基体元素干扰。
2.机械减薄+离子减薄后样品的薄区尺寸内包含的第二相粒子较少，不利于统计分析。
...

其实对于电子束的电镜成分分析，精度都差不太多，提高定量精度需要熟练的仪器状态的校正；
也就是说你的样品中第二相的这个尺寸用状态好的SEM就能获得半定量成分；
若是能萃取下来，用非EDS的成分分析定量可能更好
赞一下 回复此楼
每天一小步也有新高度
4楼2015-12-16 23:54:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrxx923

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by comma at 2015-12-16 23:54:36
其实对于电子束的电镜成分分析，精度都差不太多，提高定量精度需要熟练的仪器状态的校正；
也就是说你的样品中第二相的这个尺寸用状态好的SEM就能获得半定量成分；
若是能萃取下来，用非EDS的成分分析定量可能更 ...

“若能萃取下来，用非EDS的成分分析定量会更好” 您是指用萃取复型后的样品进行微区成分分析吗？   
我对微区成分分析手段不太了解。知道的3DAP制样困难，测试费用也太高了。
电子探针波长分散谱仪（WDS）好像能选点分析。
您能推荐几种适合我的第二相成分分析的测试手段吗？
赞一下 回复此楼
5楼2015-12-17 12:23:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

攀西阳光

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，如果你的第二相是碳化物，会不会就鉴别不出来，因为你的观测的基体就是碳。
赞一下 回复此楼
6楼2016-03-01 04:28:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏一默小虫id

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
铝合金萃取出第二相，用什么萃取剂，请楼主点播
赞一下 回复此楼
7楼2017-06-27 14:15:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

疯子看雅人

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你的复型是在哪里做的，急需寻找做复型的地方？
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2017-10-09 21:06:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mrxx923 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +7 Lanmanbaby 2026-08-09 14/700 2026-08-09 23:33 by Tide man
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +15 且听虎啸 2026-08-07 22/1100 2026-08-09 22:13 by 布布和一二
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭