应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 水产品体内有机磷农药的萃取及分析
51/1返回列表
查看: 1131  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

吴晓玉

新虫 (小有名气)

[求助] 水产品体内有机磷农药的萃取及分析 已有1人参与

近期在做蛤蜊的有机磷农药加标回收实验，二氯甲烷为萃取液，进行微波萃取。先前以弗罗里硅土和无水硫酸钠为填料，丙酮和二氯甲烷（V:V=1:1)为淋洗液。回收率百分之五六十。（导师要百分之八十以上）故后来又购买商品柱54035-U Supelclean ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱，以同样的条件萃取和净化，结果几乎测不出有机磷。但查过不少文献，很多都是用的 ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱进行净化，且回收率都不错，我根据文献的方法，却几乎测不出来。所以在此求助，希望各位大牛指导指导。（补充：萃取液试过二氯甲烷、丙酮、丙酮：二氯甲烷（1：1）、乙腈等，结果二氯甲烷效果最好。而淋洗液也试过很多，二氯甲烷及丙酮二氯甲烷（1：1）最好，能试的都试过了，是在没办法了，在此求助）
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-12-15 21:22:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LYHHHH
。

发自小木虫Android客户端
5楼2015-12-16 07:54:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。
不知道你的商品柱的规格是什么，可以先用1mL适当浓度的标准溶液做净化的条件试验，待净化液的体积以最终全部上样后不流出净化柱为宜（这里估计1mL而已），摸索确定最佳洗脱液。然后再进行实际浓缩液的净化。
赞一下 回复此楼
2楼2015-12-15 22:01:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吴晓玉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 22:01:21
萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。
不知道你的商品柱的规格是什么，可以先用1mL适当浓度的标准溶液做净化的条件试验，待净化液的体积以最终全部上样后不流出净化柱为宜（这里估计1mL而已）， ...

请问“萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。”是什么意思？过无水硫酸钠不是为了去水吗？而且，我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠，和不加的对比，并没有区别啊。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
3楼2015-12-15 22:49:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吴晓玉 at 2015-12-15 22:49:18
请问“萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。”是什么意思？过无水硫酸钠不是为了去水吗？而且，我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠，和不加的对比，并没有区别啊。
...

对，先除水，再浓缩，最后过净化柱。通常除水是必需步骤。可以先用低浓度标液做条件试验，就像我说的那样，净化柱的上样体积也很关键。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-12-16 07:37:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-17 23:16 by cuPZTDXS3VOd
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-17 23:05 by cuPZTDXS3VOd
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 8/400 2026-09-17 22:53 by cuPZTDXS3VOd
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-17 22:51 by cuPZTDXS3VOd
[有机交流] 各位大神，目前国内有哪些比较好用的逆合成软件？ 20+3 zapen 2026-09-15 7/350 2026-09-17 16:40 by 北京莱茵编辑
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 5BDX0d0WFp7t 2026-09-15 3/150 2026-09-17 16:27 by 0ngsZVSCTS7z
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 mibUvS8DDCwf 2026-09-15 3/150 2026-09-17 16:03 by 0ngsZVSCTS7z
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 6/300 2026-09-17 14:17 by ObVzqQQh1rrE
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 5/250 2026-09-17 14:05 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 11:27 by UAIjTRMuUFoj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 mibUvS8DDCwf 2026-09-15 4/200 2026-09-17 06:26 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:52 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:28 by k06BKNblrGRH
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-16 17:00 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-16 14:36 by i3KBRD19ERkG
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组｜2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:50 by DgNGHc3h5tPl
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭