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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 水产品体内有机磷农药的萃取及分析
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吴晓玉

新虫 (小有名气)

[求助] 水产品体内有机磷农药的萃取及分析 已有1人参与

近期在做蛤蜊的有机磷农药加标回收实验，二氯甲烷为萃取液，进行微波萃取。先前以弗罗里硅土和无水硫酸钠为填料，丙酮和二氯甲烷（V:V=1:1)为淋洗液。回收率百分之五六十。（导师要百分之八十以上）故后来又购买商品柱54035-U Supelclean ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱，以同样的条件萃取和净化，结果几乎测不出有机磷。但查过不少文献，很多都是用的 ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱进行净化，且回收率都不错，我根据文献的方法，却几乎测不出来。所以在此求助，希望各位大牛指导指导。（补充：萃取液试过二氯甲烷、丙酮、丙酮：二氯甲烷（1：1）、乙腈等，结果二氯甲烷效果最好。而淋洗液也试过很多，二氯甲烷及丙酮二氯甲烷（1：1）最好，能试的都试过了，是在没办法了，在此求助）
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1楼 2015-12-15 21:22:34
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LYHHHH
。

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5楼2015-12-16 07:54:14
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。
不知道你的商品柱的规格是什么，可以先用1mL适当浓度的标准溶液做净化的条件试验，待净化液的体积以最终全部上样后不流出净化柱为宜（这里估计1mL而已），摸索确定最佳洗脱液。然后再进行实际浓缩液的净化。
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2楼2015-12-15 22:01:21
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吴晓玉

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 22:01:21
萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。
不知道你的商品柱的规格是什么，可以先用1mL适当浓度的标准溶液做净化的条件试验，待净化液的体积以最终全部上样后不流出净化柱为宜（这里估计1mL而已）， ...

请问“萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。”是什么意思？过无水硫酸钠不是为了去水吗？而且，我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠，和不加的对比，并没有区别啊。

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3楼2015-12-15 22:49:18
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吴晓玉 at 2015-12-15 22:49:18
请问“萃取液先过无水硫酸钠，然后浓缩至1mL左右，再过净化柱。”是什么意思？过无水硫酸钠不是为了去水吗？而且，我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠，和不加的对比，并没有区别啊。
...

对，先除水，再浓缩，最后过净化柱。通常除水是必需步骤。可以先用低浓度标液做条件试验，就像我说的那样，净化柱的上样体积也很关键。

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4楼2015-12-16 07:37:21
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