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[求助]
水产品体内有机磷农药的萃取及分析 已有1人参与
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| 近期在做蛤蜊的有机磷农药加标回收实验,二氯甲烷为萃取液,进行微波萃取。先前以弗罗里硅土和无水硫酸钠为填料,丙酮和二氯甲烷(V:V=1:1)为淋洗液。回收率百分之五六十。(导师要百分之八十以上)故后来又购买商品柱54035-U Supelclean ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱,以同样的条件萃取和净化,结果几乎测不出有机磷。但查过不少文献,很多都是用的 ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱进行净化,且回收率都不错,我根据文献的方法,却几乎测不出来。所以在此求助,希望各位大牛指导指导。(补充:萃取液试过二氯甲烷、丙酮、丙酮:二氯甲烷(1:1)、乙腈等,结果二氯甲烷效果最好。而淋洗液也试过很多,二氯甲烷及丙酮二氯甲烷(1:1)最好,能试的都试过了,是在没办法了,在此求助) |
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2楼2015-12-15 22:01:21
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请问“萃取液先过无水硫酸钠,然后浓缩至1mL左右,再过净化柱。”是什么意思?过无水硫酸钠不是为了去水吗?而且,我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠,和不加的对比,并没有区别啊。 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2015-12-15 22:49:18
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4楼2015-12-16 07:37:21
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