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吴晓玉

新虫 (小有名气)

[求助] 水产品体内有机磷农药的萃取及分析 已有1人参与

近期在做蛤蜊的有机磷农药加标回收实验,二氯甲烷为萃取液,进行微波萃取。先前以弗罗里硅土和无水硫酸钠为填料,丙酮和二氯甲烷(V:V=1:1)为淋洗液。回收率百分之五六十。(导师要百分之八十以上)故后来又购买商品柱54035-U Supelclean ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱,以同样的条件萃取和净化,结果几乎测不出有机磷。但查过不少文献,很多都是用的 ENVI-Carb/NH2双层固相萃取小柱进行净化,且回收率都不错,我根据文献的方法,却几乎测不出来。所以在此求助,希望各位大牛指导指导。(补充:萃取液试过二氯甲烷、丙酮、丙酮:二氯甲烷(1:1)、乙腈等,结果二氯甲烷效果最好。而淋洗液也试过很多,二氯甲烷及丙酮二氯甲烷(1:1)最好,能试的都试过了,是在没办法了,在此求助)
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
萃取液先过无水硫酸钠,然后浓缩至1mL左右,再过净化柱。
不知道你的商品柱的规格是什么,可以先用1mL适当浓度的标准溶液做净化的条件试验,待净化液的体积以最终全部上样后不流出净化柱为宜(这里估计1mL而已),摸索确定最佳洗脱液。然后再进行实际浓缩液的净化。
2楼2015-12-15 22:01:21
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吴晓玉

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-15 22:01:21
萃取液先过无水硫酸钠,然后浓缩至1mL左右,再过净化柱。
不知道你的商品柱的规格是什么,可以先用1mL适当浓度的标准溶液做净化的条件试验,待净化液的体积以最终全部上样后不流出净化柱为宜(这里估计1mL而已), ...

请问“萃取液先过无水硫酸钠,然后浓缩至1mL左右,再过净化柱。”是什么意思?过无水硫酸钠不是为了去水吗?而且,我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠,和不加的对比,并没有区别啊。

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3楼2015-12-15 22:49:18
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吴晓玉 at 2015-12-15 22:49:18
请问“萃取液先过无水硫酸钠,然后浓缩至1mL左右,再过净化柱。”是什么意思?过无水硫酸钠不是为了去水吗?而且,我在净化时也有试过在商品柱上加无水硫酸钠,和不加的对比,并没有区别啊。
...

对,先除水,再浓缩,最后过净化柱。通常除水是必需步骤。可以先用低浓度标液做条件试验,就像我说的那样,净化柱的上样体积也很关键。

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4楼2015-12-16 07:37:21
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5楼2015-12-16 07:54:14
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