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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相串联质谱的大神，用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题
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熙梦静儿

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相串联质谱的大神，用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题 已有3人参与

已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献，不过用的是正相。现在换液质联用，柱子该怎么选呢？是根据待分析化合物的结构还是？
还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗？
此外，看到类似消旋体的液质分析方法，按理说两个对映体只是结构不一样，分子量是一模一样的，质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样，求做过有经验的大神指导下。
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1楼 2015-12-15 20:45:34
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mumu_701119

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+3, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2015-12-17 08:51:09
总体是问了两个问题，1.1 LC-MS选柱子，最基本的一点是要保证待分析物能被洗脱下来，保留时间相对适中，出峰基本正常即可。此外要考虑待分析物的极性、化学性质等。1.2 HPLC的柱子不能接到UPLC上使用，反之可行，但一般不这样做，理由有二，一、Hplc的柱子不能承受uplc的柱压，在压力过大时会造成普通柱子非可逆性损害；二、当uplc的柱子接到hplc上使用后，一般不再用于UPLC-MS，因为hplc所使用的非适用于质谱的流动相及一些无机盐残留在柱子内后，可能造成质谱离子源及质量分析器等的污染或非可逆性腐蚀损害。
2.第二个问题很简单，是质谱分析中最基本的常识。分子量一样，结构不一样，碎片离子很有可能不一样，碎片形成过程（也即二级质谱）是将分子离子逐渐重排、不断脱去小分子碎片的过程，结构不同，脱去的小分子碎片当然可能不同。  
根据之前一点点经验所谈，有错误之处欢迎指出，共同学习。

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3楼2015-12-15 22:27:47
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熙梦静儿

铜虫 (小有名气)
木有大神回答莫……

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2楼2015-12-15 21:25:48
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大赛路的IA/IB/IC可以在反相条件下使用，也就可以直接用于LC-MS。只是一旦你决定使用反相条件，就不要再冲回正相，因为固定相的水和层很难完全除去，会造成重复性不稳和分离效果变化。

HPLC柱可以接入UPLC，但必须要在软件里设定最高压力，否则如楼上说的，会压碎固定相，造成不可逆损坏。

如果是对映体，MS 和 MS/MS 应该完全一样。但非对映体就可能不一样。因为分子连接方式不同，碎片也就可以不一样。

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4楼2015-12-15 22:47:04
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liulss

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2015-12-17 08:51:34
熙梦静儿: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2015-12-18 08:19:21
1、手性柱筛选:查阅文献、寄样品给柱子厂家，让他们帮忙筛选（可能有一定的费用）；
2、手型柱的说明书上会标识好耐压范围，UPLC控制好流速，尽量在压力范围内使用；
3、我用大赛璐的手型柱做过两种药物的体内毒代动力学研究，分别用的是AGP柱和OX-3R柱；AGP柱样品承载量较少，和它的填料类型有关；
4、我用的AB的质谱，两个对映体采用相同的母离子和碎片离子做的，都是反相的条件，然后对两个峰进行分别定量。~~~~共同学习 探讨
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...
5楼2015-12-16 16:06:02
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