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求助液相串联质谱的大神，用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题 已有3人参与
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已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献，不过用的是正相。现在换液质联用，柱子该怎么选呢？是根据待分析化合物的结构还是？ 还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗？ 此外，看到类似消旋体的液质分析方法，按理说两个对映体只是结构不一样，分子量是一模一样的，质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样，求做过有经验的大神指导下。 |
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superyeast
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【答案】应助回帖
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大赛路的IA/IB/IC可以在反相条件下使用，也就可以直接用于LC-MS。只是一旦你决定使用反相条件，就不要再冲回正相，因为固定相的水和层很难完全除去，会造成重复性不稳和分离效果变化。 HPLC柱可以接入UPLC，但必须要在软件里设定最高压力，否则如楼上说的，会压碎固定相，造成不可逆损坏。 如果是对映体，MS 和 MS/MS 应该完全一样。但非对映体就可能不一样。因为分子连接方式不同，碎片也就可以不一样。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-12-15 22:47:04
【答案】应助回帖
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suruiqin: 金币+3, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2015-12-17 08:51:09
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suruiqin: 金币+3, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2015-12-17 08:51:09
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总体是问了两个问题，1.1 LC-MS选柱子，最基本的一点是要保证待分析物能被洗脱下来，保留时间相对适中，出峰基本正常即可。此外要考虑待分析物的极性、化学性质等。1.2 HPLC的柱子不能接到UPLC上使用，反之可行，但一般不这样做，理由有二，一、Hplc的柱子不能承受uplc的柱压，在压力过大时会造成普通柱子非可逆性损害；二、当uplc的柱子接到hplc上使用后，一般不再用于UPLC-MS，因为hplc所使用的非适用于质谱的流动相及一些无机盐残留在柱子内后，可能造成质谱离子源及质量分析器等的污染或非可逆性腐蚀损害。 2.第二个问题很简单，是质谱分析中最基本的常识。分子量一样，结构不一样，碎片离子很有可能不一样，碎片形成过程（也即二级质谱）是将分子离子逐渐重排、不断脱去小分子碎片的过程，结构不同，脱去的小分子碎片当然可能不同。 根据之前一点点经验所谈，有错误之处欢迎指出，共同学习。 发自小木虫Android客户端 |
3楼2015-12-15 22:27:47
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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suruiqin: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2015-12-17 08:51:34
熙梦静儿: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2015-12-18 08:19:21
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熙梦静儿: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2015-12-18 08:19:21
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1、手性柱筛选:查阅文献、寄样品给柱子厂家，让他们帮忙筛选（可能有一定的费用）； 2、手型柱的说明书上会标识好耐压范围，UPLC控制好流速，尽量在压力范围内使用； 3、我用大赛璐的手型柱做过两种药物的体内毒代动力学研究，分别用的是AGP柱和OX-3R柱；AGP柱样品承载量较少，和它的填料类型有关； 4、我用的AB的质谱，两个对映体采用相同的母离子和碎片离子做的，都是反相的条件，然后对两个峰进行分别定量。~~~~共同学习 探讨 |
5楼2015-12-16 16:06:02
11楼2015-12-17 10:37:31
2楼2015-12-15 21:25:48
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是啊，对映体，他们母离子子离子应该是一样的。就是需要液相上保留时间不一样，把他两分开，后期质谱定量只能分开配两个左右旋体标准品的标曲但是离子对是一样的。是这个大概吧？大神 发自小木虫IOS客户端 |
6楼2015-12-16 22:56:14
7楼2015-12-16 22:58:14
8楼2015-12-17 08:10:26
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第二个问题是我说错了，外消旋体是由等量的两对映体等量组成，这两个对映体分子式一样，只是一个原子上接的其他原子的位置不一样，所以，他俩被打碎，掉基团应该是一样的吧，我还没做，看到文章上有不一样的，所以困惑了 发自小木虫IOS客户端 |
9楼2015-12-17 09:48:26
10楼2015-12-17 09:48:53
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