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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】1，4二氧六环与水如何分离
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lyj0488

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】1，4二氧六环与水如何分离

请问1，4二氧六环与水怎么分呀？1，4二氧六环的沸点是101.5度，我的水溶液中只含10%左右，请帮帮我。
[search]1，4二氧六环[/search]

[ Last edited by chemredox on 2008-9-22 at 22:27 ]
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1楼 2008-09-22 16:39:29
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popctelite

金虫 (小有名气)

怎么含这么多水还要分啊 呵呵

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
二氧六环与水任意混溶，共沸(87.8℃，含二氧六环81.6%)。
你的含这么多水，可以加入固体氢氧化钾脱水，当氢氧化钾不再溶解时，分去水层。分出的二氧六环再次加入固体氢氧化钾，干燥脱水12小时以上，这样得到的二氧六环水份已在1%以内。进一步脱水需要用氢化钙除水,再放置过夜抽真空(真空度不需要很高),然后蒸馏.这样反复几次的话,纯度就很高了.
对水还有严格要求时要使用金属钠回流蒸馏。
蒸馏时需防止过氧化物产生发生爆炸。
膜处理脱水方法未见报道。成本太高。
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2楼2008-09-23 13:20:00
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普通回帖

lyj0488

新虫 (初入文坛)

脱水

谢谢，感谢您的回复，工业上是否可行？
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3楼2008-09-23 16:42:27
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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
二氧六环与水任意混溶，共沸蒸馏后，往馏分里再加入适量的甲苯蒸馏试试，除水后再精馏分离得到二氧六环
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4楼2008-09-24 08:00:26
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lyj0488

新虫 (初入文坛)
工业上纯的二氧六环容易形成爆炸性过氧化物，应如何避免？
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5楼2008-09-24 10:21:46
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网乐

木虫 (正式写手)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
不知道你单位是否用氢氧化钠（或氢氧化钾）直接脱水，下来的大量碱夜能否再利用，不能的话，应该先共沸蒸馏，再碱脱水。经济上好多了。
   工业上纯的二氧六环容易形成爆炸性过氧化物，用处理乙醚方法应可以。
  没做过是感觉。请参考。
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6楼2008-09-25 09:31:22
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网乐

木虫 (正式写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流，欢迎常来~~
不知道你单位是否用氢氧化钠（或氢氧化钾）直接脱水，下来的大量碱夜能否再利用，不能的话，应该先共沸蒸馏，再碱脱水。经济上好多了。
   工业上纯的二氧六环容易形成爆炸性过氧化物，用处理乙醚方法应可以。
  没做过是感觉。请参考。
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7楼2008-09-25 09:32:26
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yudong2855

金虫 (著名写手)

保护氨基酸
用碱可以的
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南京德尔诺医药专业提供保护氨基酸(boc,cbz,fmor, 甲酯，乙酯，叔丁酯，苄酯保护），非天然氨基酸，氨基酸衍生物及手性胺类产品！QQ33920557
8楼2008-11-29 10:38:20
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lxy20088307

银虫 (小有名气)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版~
常用有机溶剂的纯化－二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
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9楼2008-11-30 20:06:23
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wto001380

木虫 (正式写手)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版~
可以加入环己烷或苯看看能否带出水份，再除去低沸点馏分
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10楼2008-12-01 08:07:17
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