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lyj0488

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】1,4二氧六环与水如何分离

请问1,4二氧六环与水怎么分呀?1,4二氧六环的沸点是101.5度,我的水溶液中只含10%左右,请帮帮我。
[search]1,4二氧六环[/search]

[ Last edited by chemredox on 2008-9-22 at 22:27 ]
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popctelite

金虫 (小有名气)

怎么含这么多水还要分啊 呵呵

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
二氧六环与水任意混溶,共沸(87.8℃,含二氧六环81.6%)。
你的含这么多水,可以加入固体氢氧化钾脱水,当氢氧化钾不再溶解时,分去水层。分出的二氧六环再次加入固体氢氧化钾,干燥脱水12小时以上,这样得到的二氧六环水份已在1%以内。进一步脱水需要用氢化钙除水,再放置过夜抽真空(真空度不需要很高),然后蒸馏.这样反复几次的话,纯度就很高了.
对水还有严格要求时要使用金属钠回流蒸馏。
蒸馏时需防止过氧化物产生发生爆炸。
膜处理脱水方法未见报道。成本太高。
2楼2008-09-23 13:20:00
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普通回帖

lyj0488

新虫 (初入文坛)

脱水

谢谢,感谢您的回复,工业上是否可行?
3楼2008-09-23 16:42:27
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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
二氧六环与水任意混溶,共沸蒸馏后,往馏分里再加入适量的甲苯蒸馏试试,除水后再精馏分离得到二氧六环
4楼2008-09-24 08:00:26
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lyj0488

新虫 (初入文坛)

工业上纯的二氧六环容易形成爆炸性过氧化物,应如何避免?
5楼2008-09-24 10:21:46
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网乐

木虫 (正式写手)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
不知道你单位是否用氢氧化钠(或氢氧化钾)直接脱水,下来的大量碱夜能否再利用,不能的话,应该先共沸蒸馏,再碱脱水。经济上好多了。
   工业上纯的二氧六环容易形成爆炸性过氧化物,用处理乙醚方法应可以。
  没做过是感觉。请参考。
6楼2008-09-25 09:31:22
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网乐

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流,欢迎常来~~
不知道你单位是否用氢氧化钠(或氢氧化钾)直接脱水,下来的大量碱夜能否再利用,不能的话,应该先共沸蒸馏,再碱脱水。经济上好多了。
   工业上纯的二氧六环容易形成爆炸性过氧化物,用处理乙醚方法应可以。
  没做过是感觉。请参考。
7楼2008-09-25 09:32:26
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yudong2855

金虫 (著名写手)

保护氨基酸

用碱可以的
南京德尔诺医药专业提供保护氨基酸(boc,cbz,fmor, 甲酯,乙酯,叔丁酯,苄酯保护),非天然氨基酸,氨基酸衍生物及手性胺类产品!QQ33920557
8楼2008-11-29 10:38:20
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lxy20088307

银虫 (小有名气)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版~
常用有机溶剂的纯化-二氧六环
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
9楼2008-11-30 20:06:23
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wto001380

木虫 (正式写手)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
可以加入环己烷或苯看看能否带出水份,再除去低沸点馏分
10楼2008-12-01 08:07:17
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