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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

[交流] 请大家帮我看看TPR拖尾到底是什么原因?

如题,请大家帮忙
仪器是:康塔ChemBET 3000
第一个图是氧化铜TPR,由于衰减调得太大,图上面没有峰顶。但个人觉得这样的图还是可以接受的,听大家的意见。
第二个图是个代表,拖尾,严重拖尾,换别的催化剂也是如此,做NH3-TPD也是如此,所以我觉得是否是仪器或者操作的问题。




[ Last edited by liuyunruoyan on 2008-9-22 at 10:14 ]
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人生其实就是个圈,你拼命的跑也只不过为了回到原点。
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

★
^_^@^_^(金币+1):多谢
第一张图如果你用的是CuO,分析纯的,应该只有一个峰,Cu(2+)——Cu(0),你图上两个峰,可能有点问题。
第二张图拖尾有可能你气体中有水,或者还原水进入检测器,建议你看看进检测器前是不是有个干燥剂。
5楼2008-09-22 11:17:23
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wenshouw

铜虫 (小有名气)

★
^_^@^_^(金币+1):多谢
第一个图显然不能用,应该是衰减太小吧?以前也做过类似的结果。
第二中情况判断为仪器的问题,催化剂是怎样装填的?不知道你是怎样密封的?如果用凡士林密封,而且出现尾峰的温度较一致,那么就是密封有问题。不知道空白试验结果怎样?
2楼2008-09-22 10:53:39
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

引用回帖:
Originally posted by wenshouw at 2008-9-22 10:53:
第一个图显然不能用,应该是衰减太小吧?以前也做过类似的结果。
第二中情况判断为仪器的问题,催化剂是怎样装填的?不知道你是怎样密封的?如果用凡士林密封,而且出现尾峰的温度较一致,那么就是密封有问题。不 ...

谢谢wenshouw,仍有问题,继续请教:仪器较新,没有什么特殊的密封措施,我是不是应该用凡士林试试?空白试验是指什么?测试密封状况么?怎么做?还请楼上指教。
人生其实就是个圈,你拼命的跑也只不过为了回到原点。
3楼2008-09-22 11:11:59
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

引用回帖:
Originally posted by ch4_hcho at 2008-9-22 11:17:
第一张图如果你用的是CuO,分析纯的,应该只有一个峰,Cu(2+)——Cu(0),你图上两个峰,可能有点问题。
第二张图拖尾有可能你气体中有水,或者还原水进入检测器,建议你看看进检测器前是不是有个干燥剂。

很有道理,气体进检测器前没有干燥剂,但可以加冷阱,是否可以把冷阱换成干燥管?另外如果检测器进了水该怎么办?
非常感谢。
人生其实就是个圈,你拼命的跑也只不过为了回到原点。
6楼2008-09-22 14:00:24
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