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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请大家帮我看看TPR拖尾到底是什么原因？
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

[交流] 请大家帮我看看TPR拖尾到底是什么原因？

如题，请大家帮忙
仪器是：康塔ChemBET 3000
第一个图是氧化铜TPR，由于衰减调得太大，图上面没有峰顶。但个人觉得这样的图还是可以接受的，听大家的意见。
第二个图是个代表，拖尾，严重拖尾，换别的催化剂也是如此，做NH3-TPD也是如此，所以我觉得是否是仪器或者操作的问题。




[ Last edited by liuyunruoyan on 2008-9-22 at 10:14 ]
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
1楼 2008-09-22 09:56:27
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1):多谢
第一个图显然不能用，应该是衰减太小吧？以前也做过类似的结果。
第二中情况判断为仪器的问题，催化剂是怎样装填的？不知道你是怎样密封的？如果用凡士林密封，而且出现尾峰的温度较一致，那么就是密封有问题。不知道空白试验结果怎样？
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2楼2008-09-22 10:53:39
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢对已回复帖子的关注
引用回帖:
Originally posted by liuyunruoyan at 2008-9-22 11:11:

谢谢wenshouw，仍有问题，继续请教：仪器较新，没有什么特殊的密封措施，我是不是应该用凡士林试试？空白试验是指什么？测试密封状况么？怎么做？还请楼上指教。

我以前用的是U形石英管，采用磨砂接口，本身具有一定的密封性。但是为了保险起见，还是用凡士林做了密封。这就又涉及到凡士林的加热挥发问题，因此接口要离加热炉口远一点，并且采用保温石棉隔绝加热炉的热辐射。至于空白试验，就是不装催化剂，直接加热空管，测试装置的密封等性能，如果还是出现拖尾峰，就说明装置本身存在问题。
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7楼2008-09-22 22:50:07
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢！
几点建议：
1 空白试验即你在不装催化剂样品的情况下，按照你平常做实验的设置参数进行，如果色谱信号基本呈一直线，波动很小，说明装置本身没有问题
2 装填催化剂后，有没有用N2或者He气等在高温下吹扫，然后再进行TPR或者TPD试验（11楼说的水的干扰）
3 你的升温速率为10℃/min，个人觉得升温速率太慢，可以提高一倍以上
4 载气（还原气）流速不知道为多少，楼上也提到如果流速太小也可能出现拖尾峰，建议加大流速（如30ml/min）
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14楼2008-09-23 22:43:33
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