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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请大家帮我看看TPR拖尾到底是什么原因？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

[交流] 请大家帮我看看TPR拖尾到底是什么原因？

如题，请大家帮忙
仪器是：康塔ChemBET 3000
第一个图是氧化铜TPR，由于衰减调得太大，图上面没有峰顶。但个人觉得这样的图还是可以接受的，听大家的意见。
第二个图是个代表，拖尾，严重拖尾，换别的催化剂也是如此，做NH3-TPD也是如此，所以我觉得是否是仪器或者操作的问题。




[ Last edited by liuyunruoyan on 2008-9-22 at 10:14 ]
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
1楼 2008-09-22 09:56:27
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
引用回帖:
Originally posted by moon_ml at 2008-9-23 14:37:
拖尾一般代表该温度下有气体没出干净，一般不是样品的问题就应该是仪器的原因
拖尾可以适当提高点吹扫气速，检查下仪器密封性，最重要的就是确认水气的干扰，除水汽装置要定期活化，不然饱和后会成为新的水汽释放源

气密性如何有效的检测？望赐教？
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
13楼2008-09-23 16:42:40
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1):多谢
第一个图显然不能用，应该是衰减太小吧？以前也做过类似的结果。
第二中情况判断为仪器的问题，催化剂是怎样装填的？不知道你是怎样密封的？如果用凡士林密封，而且出现尾峰的温度较一致，那么就是密封有问题。不知道空白试验结果怎样？
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2楼2008-09-22 10:53:39
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
引用回帖:
Originally posted by wenshouw at 2008-9-22 10:53:
第一个图显然不能用，应该是衰减太小吧？以前也做过类似的结果。
第二中情况判断为仪器的问题，催化剂是怎样装填的？不知道你是怎样密封的？如果用凡士林密封，而且出现尾峰的温度较一致，那么就是密封有问题。不 ...

谢谢wenshouw，仍有问题，继续请教：仪器较新，没有什么特殊的密封措施，我是不是应该用凡士林试试？空白试验是指什么？测试密封状况么？怎么做？还请楼上指教。
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
3楼2008-09-22 11:11:59
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1):多谢
第一张图如果你用的是CuO，分析纯的，应该只有一个峰，Cu（2+）——Cu（0），你图上两个峰，可能有点问题。
第二张图拖尾有可能你气体中有水，或者还原水进入检测器，建议你看看进检测器前是不是有个干燥剂。
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5楼2008-09-22 11:17:23
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查看全部 16 个回答
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