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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 羟基封端聚酯扩链反应 已有5人参与

我在做利用HDI扩链羟基封端的聚酯的时候遇到了聚合物交联的问题:
我的聚酯低聚物的分子量在5000左右,羟基封端。
120℃将聚酯低聚物熔融,加入HDI扩链。加入HDI后2-3min熔体粘度显著增大,爬杆明显,同时产生较多气泡。
在加HDI之前,反应体系130℃抽真空半小时,之后充氮气。
产物不能完全溶于溶剂,怀疑有交联产生。
请问这个反应中出现了什么问题导致我的最终产物交联。我想得到线性的聚合物。

谢谢!
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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by b13309829360 at 2015-12-12 07:14:11
粘度变大,有气泡,肯定是聚酯水没脱干净,脱水一定要用真空度高的真空泵,温度100-120,与HDI反应时,聚酯分批加入HDI,控制反应温度不超过90,从加料完毕开始时间一个半小时到两个小时。最好不加催化剂
...

1、100-120度真空脱水多久能达到要求?
2、我的聚酯熔点是110℃,熔融扩链的话温度肯定要高于110℃。
你说的90度反应是溶液扩链吗?
3、我反应时是先将聚酯熔融,向聚酯中加入HDI,没有加催化剂,反应特别快。

请指教。
16楼2015-12-12 09:44:31
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wuqin520

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是直线聚酯?还是?HDI少加点,另外加些溶剂。。。
anything
2楼2015-12-10 17:28:43
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qiyuwanjia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度太高了可能引发异氰酸酯和氨基甲酸酯的反应,HDI反应也就八九十度,加催化剂。而且5000分子量已经不小了,你再扩链想扩链多大?几万本体还不黏死。
3楼2015-12-10 17:39:27
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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qiyuwanjia at 2015-12-10 17:39:27
温度太高了可能引发异氰酸酯和氨基甲酸酯的反应,HDI反应也就八九十度,加催化剂。而且5000分子量已经不小了,你再扩链想扩链多大?几万本体还不黏死。

我反应过程中没有加催化剂。
我想数均做到4,5万
4楼2015-12-10 20:36:06
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