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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 羟基封端聚酯扩链反应
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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 羟基封端聚酯扩链反应 已有5人参与

我在做利用HDI扩链羟基封端的聚酯的时候遇到了聚合物交联的问题：
我的聚酯低聚物的分子量在5000左右，羟基封端。
120℃将聚酯低聚物熔融，加入HDI扩链。加入HDI后2-3min熔体粘度显著增大，爬杆明显，同时产生较多气泡。
在加HDI之前，反应体系130℃抽真空半小时，之后充氮气。
产物不能完全溶于溶剂，怀疑有交联产生。
请问这个反应中出现了什么问题导致我的最终产物交联。我想得到线性的聚合物。

谢谢！
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1楼 2015-12-10 15:26:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qiyuwanjia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度太高了可能引发异氰酸酯和氨基甲酸酯的反应，HDI反应也就八九十度，加催化剂。而且5000分子量已经不小了，你再扩链想扩链多大？几万本体还不黏死。
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3楼2015-12-10 17:39:27
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lyhst

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhp at 2015-12-11 00:42:59
是线性羟基封端的聚酯，想用HDI扩链得到高分子量的线性聚合物。
我用的NCO:-OH=1：1
我是用的熔融扩链啊，加溶剂不是变成了溶液聚合？...

一，反应温度高，氨基甲酸酯会与nco反应生成脲基甲酸酯；二，看到你设计的r值为1，怎么会得到5000的分子量呢？理论上会无穷大，就算线性的，也容易爬杆。

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隐忍坚持
8楼2015-12-11 06:55:36
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普通回帖

wuqin520

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是直线聚酯？还是？HDI少加点，另外加些溶剂。。。
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anything
2楼2015-12-10 17:28:43
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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qiyuwanjia at 2015-12-10 17:39:27
温度太高了可能引发异氰酸酯和氨基甲酸酯的反应，HDI反应也就八九十度，加催化剂。而且5000分子量已经不小了，你再扩链想扩链多大？几万本体还不黏死。

我反应过程中没有加催化剂。
我想数均做到4,5万
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4楼2015-12-10 20:36:06
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qiyuwanjia

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhp at 2015-12-10 20:36:06
我反应过程中没有加催化剂。
我想数均做到4,5万...

那你要加好多好多溶剂。
高温会引发氨基甲酸酯的反应引起凝胶，尝试降到90度以下加催化剂吧
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5楼2015-12-10 21:15:36
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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wuqin520 at 2015-12-10 17:28:43
你是直线聚酯？还是？HDI少加点，另外加些溶剂。。。

是线性羟基封端的聚酯，想用HDI扩链得到高分子量的线性聚合物。
我用的NCO:-OH=1：1
我是用的熔融扩链啊，加溶剂不是变成了溶液聚合？
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6楼2015-12-11 00:42:59
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zyhp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiyuwanjia at 2015-12-10 21:15:36
那你要加好多好多溶剂。
高温会引发氨基甲酸酯的反应引起凝胶，尝试降到90度以下加催化剂吧...

我的羟基封端的聚酯低聚物熔点在110℃，90度以下熔融扩链没法反应啊
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7楼2015-12-11 00:44:14
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qiyuwanjia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhp at 2015-12-11 00:42:59
是线性羟基封端的聚酯，想用HDI扩链得到高分子量的线性聚合物。
我用的NCO:-OH=1：1
我是用的熔融扩链啊，加溶剂不是变成了溶液聚合？...

溶液不行？四五万的聚氨酯本身就有不错的力学性能，你还本体聚合，就那点温度还想怎么样。

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9楼2015-12-11 07:13:08
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学识决定成就

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
10楼2015-12-11 07:36:37
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