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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

[求助] 岛津GC-MS严重漏气

实验室很久没有用过GC-MS了,上周换了进样垫和泵油,擦拭了一下之后抽了真空;之后调谐后打算老化,发现按了待机之后进样器没有反应,可是工作站显示GC和MS都准备好了,于是按进样器的按钮进样(进的是丙酮),工作站能出峰,但是可能因为进样量过大,弹出提示:检测器过饱和。然而我还是很脑抽的进了3次样,然后忘了是进样前还是进样后也弹出过提示说漏气。
这周回来想说手动进样看看,本来工作站显示各个数值都是正常的,但是一待机就发现离子源温度不断下降,停止后又提示漏气,之后一段时间所有的数值都在降,直到柱压降到了0....不过高真空一直都有10 -4次方,钢瓶总压显示到8,分压0.5
之后又重新换了进样垫、衬管的密封圈,拧紧了进样口的螺母,打开了柱箱拧紧了色谱柱两端接口的螺母,钢瓶分压调到0.6。期间柱压大概升到9左右。
仪器的型号是岛津GC-MS2010(有没有plus我不是很清楚)
现在怀疑可能有问题的地方有:
1.钢瓶的减压阀
2.管路漏气
请问还有什么可能漏气的地方或者原因呢

然后关于不进样的问题也想问一下有没有人清楚为什么,怎么修理。

然后小的就想不到了
我目前还是实习生,不懂的地方有很多,望大家多指点指点,先谢谢了!
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

manson_zyp: 回帖置顶 2015-12-15 14:24:50
昨天新的载气到了,换上后还是显示漏气
然后我把减压阀换了,依旧显示漏气
最后把分流比调到10,结果超正常囧

然后关于不进样的问题
最后在我误打误撞之下发现GC后面有两条线的接头是裸露的,并且缠在了一起,我把它们分开然后又摇动了一下其他的插头,结果就可以了orz
现在正在愉快的老化中
谢谢回帖的虫友
14楼2015-12-15 14:24:40
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
manson_zyp: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-12-10 08:40:31
三个可能
1.进样垫漏气,更换进样垫
2.柱流量设置流量低,增加柱流量
3.漏气可能性最大的就是进样口柱子接口可质谱端柱子接口,更换新的贝斯佩压环,一般是贝斯佩压环松了或者与色谱柱脱落导致漏气
逐个排查
2楼2015-12-09 14:47:18
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manson_zyp

铁虫 (初入文坛)

manson_zyp: 回帖置顶 2015-12-09 15:03:43
manson_zyp: 取消置顶 2015-12-09 15:05:08
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-12-09 14:47:18
三个可能
1.进样垫漏气,更换进样垫
2.柱流量设置流量低,增加柱流量
3.漏气可能性最大的就是进样口柱子接口可质谱端柱子接口,更换新的贝斯佩压环,一般是贝斯佩压环松了或者与色谱柱脱落导致漏气
逐个排查

首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1,后面改1.5,可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过,我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗?
3楼2015-12-09 14:55:18
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by manson_zyp at 2015-12-09 14:55:18
首先谢谢帮忙
1.昨晚已经又重新更换了进样垫
2.柱流量一开始设的是1,后面改1.5,可是GC的显示屏上显示一直是0.6左右
3.关于这个确实还没试过,我晚点去试试

然后关于进样器没反应这一点请问您知道为什么吗?...

你的进样器是岛津的自动进样器吗?
4楼2015-12-09 15:08:19
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